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硒检测方法验证方案 方案起草 签 名 起草日期 检测中心起草人 验证领导小组会签 方案审核 签 名 审核日期 检测中心验证人 检测中心技术负责人 检测中心经理 方案批准 签 名 审核日期 验证总负责人 验证方案实施 实施部门 实施负责人 职 责 检测中心技术负责人 验证方案的审核及各指标的检测 检测中心设备管理员 负责设备的校准 验证总负责人 验证方案的批准 目 录 1 概述 ………………………………………………………………………………………03 2 验证目的 …………………………………………………………………………………03 3 验证内容 3.1 测定所用仪器设备及化学试剂一览表 ……………………………………………03 3.2 仪器参数………………………………………………………………………………03 3.3 上机溶液配制 ……………………………………………………………………… 03 3.4 选择确定某方法性能的技术方法 …………………………………………………04 3.5 方法验证………………………………………………………………………………04 3.5.1 方法的精密度………………………………………………………………………05 3.5.1.1 系统精密度（重复性）…………………………………………………………05 3.5.1.2 方法精密度 ……………………………………………………………………06 3.5.1.3 中间精密度………………………………………………………………………07 3.5.2 最小检测限…………………………………………………………………………08 3.5.3 线性范围……………………………………………………………………………09 3.5.4 方法的回收率 ……………………………………………………………………11 3.5.5 方法的准确性 ……………………………………………………………………12 3.5.6 方法的耐用性 ……………………………………………………………………13 3.6结论 ……………………………………………………………………………………14 4 附录 4.1回收率 …………………………………………………………………………………14 4.2校准曲线 ………………………………………………………………………………15 4.3精密度 …………………………………………………………………………………15 4.4测定低线 ………………………………………………………………………………16 4.5准确度 …………………………………………………………………………………16 4.6提取效率 ………………………………………………………………………………16 4.7特异性 …………………………………………………………………………………17 1 概述：通过对准确性，精密度，专属性，检出限以及线行范围等的确认，来验证此方法检测时符合分析要求。 2 验证目的：对硒的检测方法进行验证，实验首先对系统进行确认，确认系统符合作为检测方法的要求，然后对方法进行验证，包括方法的准确性、精密度、专署性、定量限、线性以及范围，依照该方法进行检测时是否符合分析的要求。 3 验证内容 3.1 测定所用仪器设备及化学试剂一览表 编号 类 型 名 称 1 仪 器 原子荧光分光光度计 2 衡 器 分析天平 3 量 具 25ml容量瓶，100ml锥形瓶 4 移液管 2ml，5ml刻度管 5 进样器 自动进样 6 试 剂 盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯） 3.2 仪器条件 仪 器 原子荧光分光光度计 仪器分析条件 负 高 压 300V 灯 电 流