乙酸异戊酯的制备第二大组副本.pptVIP

信息收集 信息收集 一、信息收集 1．所用原料及产品乙酸异戊酯的理化性质及该产品的用途。 2．酯化反应的原理、意义、回流装置的安装、基本操作及注意事项。 3．纯化液体有机物的操作技术和方法。 4．分液漏斗的使用方法。 5．液体有机物的干燥方法及干燥剂的选择。 6. 鉴定产品纯度的方法。 乙酸异戊酯 分子式C7H14O2 结构式： 分子量130.19性状描述无色透明液体。具有似梨或香蕉的果实香气。在碱性介质中不稳定。熔点-78.5℃，沸点142℃，闪点16℃。微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多数非挥发性油和矿物油，几不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。天然品存在于苹果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃、梨、菠萝、草莓等中。 2．酯化反应的原理、意义、回流装置的安装、基本操作及注意事项。 酯化反应的原理、意义 回流装置的安装、基本操作 回流装置的注意事项 酯化反应的原理、意义 醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应，称为酯化反应。酯化和水解是一个可逆平衡?酯化反应为酸性催化反应，酯化速率跟醇和酸的结构类型有关，并与它们的浓度成正比。 ? 醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中所有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一部分氢原子被取代时则生成酸性酯。 ?? 当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中，是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水；其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱水，一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化，而是用一些其它方法制备的。 回流装置的安装、基本操作 在许多制备反应或精制操作（如重结晶）中，为防止在加热时反应物、产物或溶剂的蒸发逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故与污染，并确保产物收率，可在反应容器上垂直地安装一支冷凝管。反应（或精制）过程中产生的蒸气经过冷凝管时被冷凝，又回流到原反应容器中。像这样连续不断地沸腾汽化与冷凝流回的过程称为回流。这种装置就是回流装置。 回流装置的注意事项 注意事项】⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。⑹?冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。注释【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应进行的程度可根据分水量来判断。【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。 3．纯化液体有机物的操作技术和方法。 蒸馏和精馏 、重结晶、萃取、区域熔融、色谱分离 萃取 萃取是从混合物中分离某一化合物或将各组分一一分离的操作技术，其基本原理是与层析法相似，基于相分配原理。 从液体混合物中提取某一成分，使用最多的是液—液萃取。基本理论是分配定律。 6. 鉴定产品纯度的方法。 1、测定沸点与理论值对比。 2、利用GC、HPLC等仪器直接测量。 3、用TLC法只有一个点。 4、测折光率、沸点等。 5、质谱和核磁共振 6、气相色谱和液相色谱 二、方案设计 1．确定最佳方案（在实训室切实可行）。 2．论证可行性（选择该方案的理由，优缺点）。 1．确定最佳方案（在实训室切实可行）。 香料乙酸异戊酯传统规模合成生产的工艺 1.以六水合氯化铝-一水合硫酸氢钠为复合催化剂,冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺 2.采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法 3.采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法 4.采用一般回流酯化——共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯. 5.采用强酸型阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯,或不用催化剂直接用醋酐与异戊醇反应合成乙酸异戊酯.用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂 ,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。 先进生产工艺：氯化铁、硫酸钛、固体酸合成乙酸异戊酯。 本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。 2．论证可行性 优点： 便于操作，产率相对较高，适用于实验室做等。 缺点：副产物多，纯度不太高，但相对于其他方法较为理想。 1．确定最佳方案（在实训室切实可行）。 香料乙酸异戊酯传统规模合成生产的工艺 1.以六水