甘草酸粉的超滤分离.pdfVIP

技术报告 甘草酸粉的超滤分离 张明礼 摘要 ：本实验用过滤精度为30nm的管式有机超滤膜对甘草酸含量27.6%的甘草 酸粉进行了富集分离. 关键词:甘草酸 超滤 膜分离 甘草酸(glycyrrhizic acid ,GA)又称甘草甜素，是常用中药甘草的 主要有效成分，味极甜 ，具有抗胃及十二指肠溃疡、抗肝炎、降血脂 等广泛的药物活性，近年来还发现其具有抗艾滋病毒和免疫促进等作 用，在食品、医药、精细化工等领域均有应用.超滤是主要的膜分离 技术之一，属于新型分离技术，具有绿色化工分离技术的特点.将超 滤分离用于甘草酸及其盐的分离富集对于实现甘草深加工过程的绿 色化和提高产品品质以及使企业由粗放型转向集约型具有重要的意 义. 1.材料、仪器和方法 1.1.材料与试剂 甘草酸粉,甘草酸质量百分含量为27.6%,由新疆富沃药业有限公 司生产.氨水,A.R.西安三浦精细化工厂生产.纯化水,二级RO.公司纯 化水车间生产.甘草酸铵对照品,甘草酸单铵盐(C42 H65NO16)质量百分 含量为93.1%, 由中国食品药品检定研究院制备. 1.2.仪器 1 技术报告 1.2.1.实验器材 管式超滤膜实验设备,型号为UF-T(x-flow,pvdf) -0.17,分离精度 为30nm, 由公司设计制作.旋转蒸发仪，型号R-1010 ；循环水式真空 泵，型号SHB-B95A ，均由郑州长城科工贸有限公司生产. 1.2.2.检测仪器 HPLC仪,型号UltiMate3000,DIONEX公司生产. 电热鼓风干燥 箱，型号101A-2E,上海实验仪器厂有限公司生产. 1.3.实验方法和过程 1.3.1.酸粉的溶解 称取甘草酸粉试样300.0g, 加纯化水15.0l ，手动搅拌分散均匀， 再在搅拌的同时滴加稀氨水（1:10 ）使体系PH值至8.0 ，反应并溶解. 甘草酸是甙类物质,甙元部分从结构上讲是五环三萜,有一个羧基；糖 元部分有两个葡萄糖醛酸.故甘草酸是三元酸，在PH值为8的碱性水溶 液中以带一个或两个单位负电荷的阴离子的形式存在. 1.3.2.超滤分离 将1.3.1步得到的甘草酸粉稀氨水溶液加入管式超滤膜实验设备 的物料桶 ，打开循环管路膜元件出口球阀，启动物料循环泵，缓慢打 开循环管路膜元件进口阀，缓慢调节膜元件出口阀（调压阀）使压力 和膜通量到一个适当值进行超滤分离.当循环液体积减小到一定程度 时，按一定的速率向循环液中加纯化水( 用稀氨水调PH值至8.0 总 体积15.0l ）进行透滤.透滤水加完后继续超滤至循环液体积至最小后 停机.在此超滤过程中连续收集透过液，最后从物料桶中放出未透过 2 技术报告 液. 1.3.3.透过液和未透过液的浓缩 将旋转蒸发仪与真空泵连接组成真空蒸馏装置，用该装置分别对 1.3.2.步得到的透过液和未透过液进行真空浓缩至均匀稠膏.甙类水 溶液在浓缩过程肯定会产生泡沫，通过仔细调节该真空蒸馏系统的进 样速率、加热面积、真空度与沸点及水浴温度可实现稳定的半连续操 作. 1.3.4.检测方法 1.3.4.1.水分测定 于一扁平称量瓶中称取待测试样5.0000g,置瓶和样于干燥箱，瓶 盖敞开，100 ～105℃干燥至恒重，盖上瓶盖，干燥器中冷至室温， 称重，计算水分质量和试样中水分的质量百分含量. 1.3.4.2.甘草酸含量的测定 测定方法：HPLC法. 色谱条件：仪器型号UltiMate3000,色谱柱DiamonsilC18(2) 5μm 150x4.6mm ；流动相甲醇：0.2mol/l 乙酸