直接汽化气相色谱法测定中成药中微量维生素E醋酸酯的含量.pdfVIP

GlassCapillaryColumnwith25％CyanoethylSilicone, 参 考 文 献 XiuZhengjia,LiHaochun,WuChangbinand LuPeichang,DalianInstituteo Cemical [1]K.Grob,G.Grob,J.Chromatogr.,213,211 Physics,AcademiaSinica (9 8). Ametnodforthepreparationofcross-linked [2]修正佳等，色谱，2(3),41(1985). cyano-groupsiliconegumglasscapillarycolumn [3] 吉林化学工业公司研究院编， 《气相色谱实用 ispresented,Thecolumnefficiencyisbetter 手册》，化学工业出版社，北京，P.30,100, than 2000plates/m atk＞1,Tnemaximum 1980. allowabletemperatureofthecolumn is320℃?. 收（稿日期：1988年4月7日） TnecolumnpolarityissimilartotatofXE-60. DevelopmentandApplicationsofaCross-Linked 直接汽化气相色谱法测定中成药中 微量维生素E醋酸酯的含量 应 卫 李兆琳 薛敦渊 陈 宁 陈耀祖 兰（州大学分析测试中心） 直接汽化气相色谱法是分析混合物中挥 微量 只（需要10g 胶丸液体和0.200mg片剂 发性成分的一种微量和快速方法。该方法操 粉末）、快速和可靠等特点。 作简单，样品用量少，不需要任何化学试剂 和化学处理即可分析和测定各种物质中的挥 实 验 部 分 发性成分，已广泛用于高聚物中微量水分、 一（）样品和仪器 样品为市售的不同 残留单体及挥发性添加剂的分析中[-]。近 厂家生产的维生素E醋酸酯片或胶丸。仪器 年来，用这一方法分析中成药和中草药，获 为日本岛津PYR-2A管炉裂解器 （蒸发器）、 得了满意的结果[4-6]。本文用该法测定了中 GC-9A气相色谱仪和CR-2A色谱数据处理 成药中维生素E醋酸酯的含量，与传统方法 机，美国HP公司 5880AGC/LC-MS联用 进行了对照，结果相符。实验结果表明：该 仪。 法测定中成药中维生素E醋酸酯具有简便、 （二）色谱条件 不锈钢色谱柱 2m× φ3mmi.d.,固定液 SE-30(10％)载体 入10ml容量瓶中，加正己烷至刻度，移取 ChromosorbWAWDMCS(60?80目)； 4l作GC分析。 柱温150℃? 260℃妫，检测器FID，汽 结 果 与 讨 论 化室、检测室温度300℃妫辉载气高纯N260ml 一（）分别在下列柱温下对维生素E醋 /min氢气40ml/min，空气400ml/min恢直 酸酯片剂及胶丸的挥发性成分进行分离： 接蒸发温度27，蒸发时间1min。 (a)255℃，(b)260妫，(c)270 ，(d)200℃ 三（）气相色谱-质谱联用条件 载气 为氦气70ml/min；电离方式EI源电子能量 70eV，离子源