茶珍中As、Pb的氢化物发生原子荧光光谱法测定.pdfVIP

茶珍中As、Pb的氢化物发生原子荧光光谱法测定 林建奇 1姚梦楠 2 薛 慧z 逯玉凤 2 (北京海光仪器有限公司，北京 100015) 摘 要 ：本文研究了酸度 、KBH4浓度 、载气流速 、基体改进剂等条件对荧光信号强度 的影响，建立 了氢化物发生原于 荧光光谱法测定茶珍 中微量 As和Pb的方法。结果表 明，在优化实验条件下 ，测定方法对 As和 Pb的检 限分别为 O．024和 o．83~gm ，相对标准偏差分别为 0．734％和2．063％ (As4 g门L，Pb2 gL／，n=l1)，二者加标回收率分别为As89％～102％， Pb91％~109％。该方法具有操作简便、快速 、灵敏度高等优点，可用于茶珍 中微量 As和 Pb的测定 。 关键词 ：茶珍 ；A ；Pb；氢化物发生原子荧光光谱法 茶叶是历史悠久、营养丰富的天然健康饮料 ， 司)．砷 、铅标准储备液 (1000mg／L， 国家标准 已成为仅次于碳酸饮料和饮用水的世界第三大饮 物质 中心)，盐酸 、硝酸 、硫酸 、磷酸 、高氯酸 ， 料 。专家预测 2l世纪饮料将是茶饮料时代 1【]。随 硼氢化钾 、氢氧化钠 、铁氰化钾 、草酸 、硫脲 (分 着现代制造工艺和现代生物科技的发展 ．以及人们 析纯)．分析用水为二次去离子水。 生活工作节奏的加快 ．茶饮料概念逐渐由泡茶到速溶 载流 1：移液管量取 20mL盐酸于 1000mL 茶珍转变 茶珍是一种通过对茶叶特殊工艺处理 ， 容量瓶 ，用二次去离子水定容至刻度 。载流2：移 对茶叶中的精华成分提炼、浓缩而成的固体粉末 。 液管量取 50mL盐酸于 1000mL容量瓶 ．用二次 近年来 ．各茶叶进 口国对我国茶叶出口的 “绿色壁 去离子水定容至刻度 。还 原剂 ：称取硼氢化钾 垒”不断增多．茶叶的卫生质量问题直接关系到我 25g，溶于 5g／L氢氧化钠溶液 l000mL中，浓度 国茶叶产业的前景 。当前 ．我 国茶 叶重金属超标 为 25g／L；硫脲溶液 ：称取硫脲 10g，用二次去离 问题 已经成为继茶叶农药残 留之后又一必须认真 子水溶解于 100mL容量瓶 ．并定容至刻度 草酸 面对和研究的课题4[,--5] 目前对于茶叶以及茶饮 中 溶液 ：称取草酸 lg，用二次去离子水溶解 于 100 重金属的检测方法有原子吸收光谱法[6-71、电化学 mL容量瓶 ．并定容至刻度 铁氰化钾溶液 ：称取 法 【、ICP—MAS法9【】、ICP—AES法[0]等。这些方法 铁氰化钾 2g，用二次去离子水溶解于 100mL容 或存在运行成本高．或存在检出限高需分离 、富集 量瓶．并定容至刻度。 等问题 本文介绍 了茶珍 中 和 Pb的氢化物发 (二)标准系列配制 砷标准系列 ：采用 l000 生原子荧光光谱法测定 ．操作简便 ，结果准确 。 mg／L标准物质 ．配制含硫脲 1％．盐酸 0．6mol／L 的砷标准系列 ：0、2 g／L、4 g几、8I~g／L、l0 一 、 实验部分 g门L。铅标准系列 ：采用 1000mg／L标准物质 ， 配制含铁氰化钾 0．2％．草酸 0．02 ．盐酸 0．24 (一)仪器与试剂 AFS-9800型原子荧光光谱 mol／L的铅标准系列 0、1p~g／L、2 g／L、4 L、 仪 (北京海光仪器有限公司)，砷、铅编码原子荧 8 L。 光空心阴极灯 (北京有色金属研究总院)，微控数 (三)仪器工作条件 实验中选定AFS9800参 显加热板 (EG37Aplus，北京莱伯泰科有限公司)， 数如下：As、Pb空心阴极灯电流分别 50mA和 60 微波消解仪 (MDS一6，上海新仪微波化学有 限公