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N_N_N_N_四丁基_B_B_B_B_四苯基_硼酸铵的合成与表征,四正丁基四苯基硼酸铵,四丁基氟硼酸铵,叔丁基二苯基氯硅烷,苯基硼酸,三叔丁基膦四氟硼酸盐,23二氟苯基硼酸,丁基三苯基溴化膦,四氟硼酸三叔丁基膦,四苯基硼酸铯
·62 · 洛阳师范学院学报 2007年第 2 期
N, N, N, N - 四丁基 - B, B, B, B - 四苯基 -
硼酸铵的合成与表征
赵建强 , 王丽品 , 李森兰
(洛阳师范学院化学系 , 河南洛阳 47 1022)
摘 要 : N ,N ,N ,N - 四丁基 - B , B , B , B - 四苯基 - 硼酸铵是一种有机离子化合物 , 熔点
224 ～226 ℃, 在 300 ℃以内能稳定存在 。本文报导了它的合成 , 产率为 97. 2 % 。通过红外
和 X - 射线测定 , 确认了产物的结构 。本合成方法简便易行 , 适合大规模生产 。预期该化
合物在活泼金属电解和作为 250 ～300 ℃范围内的反应溶剂将有很好的开发应用价值 。
关键词 : 四丁基溴化铵 ; 四苯基硼酸钠 ; 有机离子化合物
中图分类号 : O627. 31, O623. 731 文献标识码 : A 文章编号 : 1009 - 4790 (2007) 02 - 0062 - 03
收稿 日期 : 2006 - 09 - 26
( )
作者简介 : 赵建强 1982 - , 男 , 河南南乐人 , 洛阳师范学院 2002 级本科生.
(
目前 , 在 200 ～300 ℃温度范围内, 具有导电 到洗出液中不含有溴离子为止 用硝酸银溶液检
)
特性又不吸水的有机离子液体类化合物在国内未 验 。随后用真空泵抽干所得沉淀 , 再将抽干的
见报道 [ 1 - 6 ] 。本化合物的熔点为 224 ～226 ℃, 属 沉淀称重 , 得产品 32. 253g, 产率在 97% 以上 。
离子化合物 , 具有 良好的导电性 , 且在 300 ℃以 取少量产品溶于丙酮 , 数日后析出大颗粒针状透
( ) 明晶体 , 用于单晶测定 。
内能够稳定存在 条件限制未测分解温度 。因
此 , 该化合物可望应用于温度比较高的极性物质 1. 3 标题化合物的结构测定
的反应 , 也可望用于电解生产活拨金属 。为此 , 1. 3. 1 红外测定
我们做了一系列相关的实验 , 成功地合成了该化 所得产品红外光谱测定结果如图 1所示 。
合物 , 其产率在 97%以上 。
1 实验部分
1. 1 仪器及试剂
仪器 : LXFF - Ⅱ离心沉淀机 , F I - IRESP 红
外分光光度计 , Triclin ic P - 1型单晶衍射仪 , 其
它实验室常用仪器 。
( )
试剂 : 四苯基硼酸钠 分析纯 , 四丁基溴化
( ) ( )
铵 分析纯 , 蒸馏水 , 硝酸银 分析纯 。
1. 2 标题化合物的合成
把 19. 056g 四丁基溴化铵固体在室温下溶解
于蒸馏水 , 磁力搅拌下 , 把 20. 23g 四苯基硼酸钠
固体溶解于装有 80 ℃热蒸馏水的 500mL 烧瓶中。
而后少量滴加四丁基溴化铵水溶液 , 立即出现大 图 1 标题化合物的红外光谱图
量的白色沉淀 , 停止滴加约 10m in , 使形成晶种 。 在红外谱图上 , 1565. 54 cm - 1 附近有两个尖
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