一种新的丙烯酸高级酯制备方法.pdfVIP

维普资讯 第l9卷第l期 精 细 化 工 V0I_19．NO 1 F帆 CItEM llCALS J丑乃 2 0 0 2 爨黪臻幂捌健喾晶 一 种新的丙烯酸高级酯制备方法 周风 山。，王世虎 ，李继勇 ，卢凤纪 1北京大学 化学 与分fJ程学院，北京 1008712胜_利油山呆油 I岂研究院，II1东 东营 257000 3西安交通 ^学 环境 与化学丁：程 学院，院卣 明安 710049J 摘要 ：用熔融酯化方法制备 r丙烯酸高级酯 ．研究了单体量 比、催化剂、阻聚剂 、反应时间、反应 温度等因素对酶酯化反埴的影响：=确定用该法制备 勺【烯酸高级酯的适宜工艺为：(丙烯酸)： (【八醇j=I2：I．0，m(对 甲苯磺酸)： (总单体]=I0 l000，册(对苯二酚) (总单体j = 05：100．0+采用分段升温方法．fI10—140℃同流条件下反应 6h．高级酯相对单体总质量 的怛率 n 90％以t。测定 r丙烯酸高级酯的熔 点、沸点和元素组成，用红外光谱和核磁共振 袭征片证实其结构特征 1用常规溶剂酯化法制备的产物井无明显差异。 关键词 ：丙烯酸 【八酯 ；熔融酯化法 中图分类号：O62125 文献标识码 ：A 文章编号 ：1o03 521．4(2002)叭 一004-5—04 丙烯酸高级酯足一种重要的聚合单体 ，其均聚物 应，当观察到脱出的水量与理论值相当时，则认为酯 或与苯乙烯、I束l酸酐等单体的共聚物，I泛川作胶粘 化反 基本完成。减压蒸馏除去未反应的丙烯酸及 荆 、塑料增塑剂 水处理阻垢剂 、成品油流改剂及原油 残余水，停止加热，将烧瓶 内反应混合液倒人烧杯 降凝剂等 lfl』采用酯交换法 (醇解反应)南低级 中，}}{w(NaOH)：5％的水溶液中和洗涤酸性催化 酯制备丙烯酸高级酯 ．也可用酯化法由丙烯酸和高 荆和阻聚剂对苯二酚，再用清水洗涤数次至中性。 级醇直接反庞制备丙烯酸高级酯 ” 将所得产物置于真宅烘箱 中低温干燥，即得 白色蜡 为提高酯化反应 的效率，一般需用 甲苯或环己 状 固体丙烯酸高级酯 。实验表明，用此方法合成丙 烷等有机溶剂作为携水剂 (称此法为溶剂酯化法)。 烯酸高级酯达到 l『满意效果 ，与使用携水剂的方法 作者经实验发现、采取合适反麻 _【岂，即使不用甲苯 相 比，具有高效 、节能的特点 等共沸剂 (称此法为熔融酯化法)．也町高效 、U靠 1．3 结构与性能评价 地制备丙烯酸离级酯 阿烯酸高级酯的精制，产物酯的酸值、酯化度、 熔点的测定方法参见文献 8] 1 实验 元素分析用美国PE公司的PE240一C元素分 11 合成原料及规格 析仪和美围Nicolet公 CS一344元素分析仪 (O元 丙烯酸 ，__业品，北京东 化 】，；}八醇．工、世 索用减量法得到)。红外光谱测定用 Nicolet公司 品，浙江风凰化 【股份有限公司；埘 甲苯磺酸，化学 I70S1’ 一IR5DX傅罩Ⅱ1变换红外光谱仪，固体样 纯 ，北京西中化 一；对苯二酚，化学纯 ，宜兴市化学 品用KBr压片，液体样品用涂膜法。HNMR测定用 试剂：i厂 ．． ]【奉JEOI公 Fx一9oQ脉冲傅里叶变换核磁共振 1．2 制备方法 仪 ．参比标准用 四甲基硅烷 (TMS)，溶剂用氘代氯仿