乙酸薄荷酯的合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 c 茗首餐·_ ． ． 工程师园地 · 乙酸 薄 荷 酯 的 合 成 工 艺 研 究 STUDY ON SY~FHES璐 OF M E 、1HYL A口TrATE ／ 、 ＼ 丁幕 军 r ／ ． O ＼ ／ 薄荷腑为j=业 品，醋酐和碳酸氧钠为化 学纯 试 八 1 前言 剂 。 乙醴薄荷酯是一种具有薄荷和玫瑰似的清瘴 气 GC一9AIVI型 气 相 色 谱 仪 ： 国 产 海WzS 味的合成香料，它有称心如意的凉爽提神作 用，近年 - 1770127型阿报拆光仪 。 来 已被批准可用于食 用及烟 用香精中。该产品气 味 2．2 工艺过程 比薄荷脑柔和，基本消除 了用薄荷毡而存 在 的沾染 在 l(~al的装 有搅拌器 ．回瘴冷凝器 和温 度 引 问题，同时文可延长使用产品的贮存期 ，因此倍 受厂 的三 口烧瓶 中，加人 5哩薄荷脑 和425g醋酐 开启搅 一一， 家喜欢 ．用量逐年增加 。乙酸薄荷酯价格 昂贵 ，又被 拌 ，加热瓶 内盈度至 1o5℃左 右 ，恒盈反应 4}1 熊后 众多调香师们看好 ，因此 开发一 条经济敬 益好 的合 在减压下蒜 出反应副产物已酸和过量时醋酐 降温 成路线非常重要，也很受人们的重视 至40℃ 以下 加人 5％的碱酸氧钠水溶藏 山和 酸 目前，采用薄荷脑为主要 原料合成 乙酸薄荷 酯 值小 于 l以下。静置 分层 ，弃去 水相 。有 机褶 用清 有四条工艺路线 ：一足 薄荷脑与己酰氯辅合，该方 水洗 涤，分击 水相后减 压蒸馏碍戚 品 583窖．折 光率 法工艺过程复杂 ，设备腐蚀 严重 ，产 品纯化难 ，成 本 (2O℃ )1．4470．吉酯量为 985％，总收章 918％( 薄 偏高。二是醋酸和薄荷捕 的酯化，三是醋 酸酯 与薄 荷齄计 )。 荷脯 的酯交换法 ，上述两种方法反应速率慢，副反应 23 工艺条件试验夏讨论 多．产物收辜低质量差．四足醋 酐与薄荷脑的酰化 本文在探索试验的基础 上，采取了正交试验选 法制备 ，其反应式如下 ： 择实验的方法，选定三因素三水平 (见表 】)．日标 函 数是产 品收率和质量．实验结果见表 2 寰 l 固●和木平 反应温度 反应 时 间 配辩 比