交联剂DCP生产中结晶工艺的改进.pdfVIP

维普资讯 ·50 · 江苏化丁== 1993年 第 2l卷第 1相 交联剂 DCP生产中结晶工艺的改进 刘 文 生 。3 (镇江树脂 总厂化 工助剂分厂 ，212006) 本文对交联剂 DCP生产 中的结 晶工艺进行 了改进 ，确定搅拌转 数为 96r／min，降温 速度为6～8c．／h，终点为2℃，保温Z0m[n是结晶最佳工艺条件 关关键键调调：：塞壁型过过氢l 筮§虽最最佳佳条条件件-’f}李；J．R 交联剂 DCP(化学名过氧化二异丙苯)，主要用 温度鞍低 ，如将浓缩液加到溶剂中去，则易使一部分 作天然艘、合成胶、聚乙烯树脂等的硫化剂和 交联 溶质未 能充分与溶剂接 触就先结晶出来，这样晶体 剂 ，它常温下为 白色晶体 ，能溶于醇、醚、乙酸、苯等 ， 中就会奥带大量杂质 ，影响产品质量 如果改为后加 不溶于水 。目前 国内生产 DCP是用过氧化氢异丙苯 溶剂就可使溶质充分溶于溶剂酒精 中，使其 中杂质 (异丙苯溶液)作主要原料 ，经过还原 、合成、蒸发 、结 溶解后再结晶，这样结晶出来 的产 品质量就会提高 。 晶和干燥等工序制得 生产中结晶是用工业酒精作 1．2 减慢 降温逮度 溶剂 。因为要通过结晶才能得到产 品，所 以结晶条件 降温速度过快是造成溶液饱和度过大 结 晶速 的不同必将引起产品质量和产量的变化。为了探讨 度过快 的主要原因 最佳工艺条件 ，促进经验交流 ，再将我们的改进经验 介绍如下。 1 改进 的依据 我厂生产 DCP的工艺条 件是参照上海高桥化 工厂 的生产而制定 的，其结晶过程是将蒸发 后浓缩 液放进装有 350L工业 酒 精 的带 有搅拌 的搪 瓷釜 内，夹囊通j夸冻盐水进行降温 ，在搅拌下，降温速度 为 8～l0℃／h，降温至 5uc，离心 ，分离 出产 品。 温 度一 在实际操作 中我们发现 ，上述结晶工艺并 理 圈 饱和液 的浓度 一温度关系 想。在结晶过程 中常有一部分晶体附着在釜壁上，造 如 图所示 ，图中AA 线表示有正溶解特性 的溶 成放料 困难 ，从而影响了产量 。同时产 品颗粒较细 ， 解度曲线 ，BB线表示溶液过饱和而溶质能 自发结晶 杂质含量太 ，产品一级品率不高 。经过分析认为，发 时的浓度曲线 ，即超溶解度 曲线。这两条线将浓度 生上述现象主要原困：蒸发浓缩液与溶剂加料次序 温度 图分为不稳 区、介稳 区和稳定 区三个 区域 。 不合理 l结晶时降温速度过快 ；结 晶终点温度过高 ， 在不稳 区溶液能够 自发地产生 晶核 ，即能够析 溶液 的过饱和度过大l结晶速度过快 。为此我们进行 出晶体 ，不过 由于溶液在此 区过饱和度很大 ．晶核产 了如下改进 。 生过多，所 以结晶很快 ，最终得到的将是粒度小、包 l，l 调整蒸发浓缩液与溶剂加料顺序 (下转 第 52页) 蒸发后 的浓缩液一般温度较高，而溶剂酒 精 的 收稿 日期 199209—10 维普资讯 ／6 江苏化工 1993年 第 31卷第 1期