纳米Ag粒子和CN反应的机制研究.pdfVIP

第34卷 第8期 稀有金属材料与工程 V01．34．No．8 2005年 8月 RAREMEl’ALⅣ随LTERIALSANDENGINEER矾G 2005 August 纳米Ag粒子与CN。反应的机制研究 杨生春，董守安，唐春，李品将 (昆明贵金属研究所，云南昆明650221) 摘要：利用uV_辐照光化学还原法制备了平均粒径为20nm的黄色胶体银溶液。借助于银粒子的表面等离子体共振 了Ag粒子与CN。反应形成络合物的配位数。 关键词：纳米银粒子：光化学制备；cN。；反应机制；配位数 146．4 中图法分类号：TG 文献标识码：A 文章编号：1002—185x(2005)08-1243—04 仪器：Lambda900 1 前 言 目前，人们对于纳米银颗粒材料的合成、应用和 公司)，波长254 反应活性等研究有着浓厚的兴趣，原因在于它具有异 器设备有限公司)。 常的、不同于块体材料的光学、电学性质和催化作用 2．2胶体Ag纳米粒子的光化学制备和表征 于25 等。在纳米Ag粒子高反应活性的研究中，获得纯净 ml容量瓶中依次加入一定量的AgN03， 的纳米Ag粒子是十分重要的。在已知的合成技术中， PVP，乙醇，丙酮溶液，以水定容，充分振荡后移入石 除了物理方法之外，各种液相化学法被广泛采用，如 英容器中，用254nm紫外光照射，溶液由无色变到黄 化学试剂还原法【1，21，微乳法【3～51和光化学方法[[6~9】等。褐色，直到吸光度不再增加为止。这表明Ag+光化学 其中，光化学还原方法由于能获得良好分散的纳米粒 还原反应完全。将上述溶液于4℃避光保存，备用。 子和无过量还原试剂或试剂反应产物对粒子的吸附污 染等优点，对于研究粒子的反应活性是特别适合的【61。 Ag粒子的尺寸和形貌如图1所示，球形银粒子的平均 直径为20 为此，采用聚乙烯吡咯烷酮(PvP)作保护剂、紫外光 nm，且具有良好的分散性。胶体Ag粒子及 辐照AgN03溶液来制备胶体Ag纳米粒子；在利用纳 米银粒子SP刚表面等离子体共振)光谱测定CN’的研 究基础上【10】，进一步探讨了胶体Ag粒子同CN’的反 应机制。这不仅有助于进一步了解纳米Ag粒子的反 应活性，而且对于Ag和Au的氰化冶金具有一定意义。 2 实 验 2．1试剂与仪器 用HN03(GR)溶解99．99％纯银制备AgN03溶液， Ag+浓度为1．000m∥ml。以KCN(AR)试剂作为标准。 标准溶液是在一定浓度的碱溶液中溶解KCN制备， CN‘浓度为250肛g／m1，用时稀释到所需浓度。无水乙醇 和丙酮为分析纯试剂(天津化学试剂一厂)，PVP(K．30，图1 用光化学法制备的纳米Ag粒子的TEM图像 TEM ofthesilVer 上海化学试剂站分装厂)，浓度为40mg／m1。水为石英 Fig．1 image nanoparticIesprepared the method 蒸馏器蒸馏的二次水。 by photochemical 收到初稿日期：2004—05—24；收到修改稿日期：2004一lO一26 基金项目：云南省自然科学基金重点资助项目(2000E0008