制备型高效液相色谱分离过程的放大研究（Ⅱ）柱尺寸.pdfVIP

维普资讯 制备型高效液相色谱分离过程的 放大研究(II)柱尺寸 王志祥 张志炳 (中国药科大学化工教研室 ，南京 210oo9) (南京大学化工系，210093) 何志敏 余国琮 (天津大学化学工程研究所 ，300072) 擅耍 以牛血清 白蛋白(BAs)和牛血清红蛋白(HG)为物系，在制备型高效液相色谱 (HPLC)分离装置上，考察了柱尺 寸对柱效和分离度的影响。结果表明．增加柱长．可以显著地提高分离效率．但在满足分离要求的前提下．宜采用较短 的制备柱。增加色谱柱的内径，虽然分离效果会有一定程度的损失，但在满足分离要求前提下，加大色谱柱的内径．可 以显著地提高制备量 美量词 制备型 HPLC 柱尺寸 柱效 分离度 对色谱柱的早期研究主要局限于 2～3ram的小 二厂)，其它同文献 J。 直径柱 。KnoxL 、Dest幽n。 等许多研究者在研究分 1．2 装置漉程和方法 析色谱时发现，由于 无限直径效应”使大直径柱更为 制备柱尺寸分别为 l0×500IIIⅡI、l0×1000mm 高效。C,edbilleE3】、Little 等人对柱尺寸进行 了放大 和 税0x5O0IIIⅡI，其它同文献 。 研究，结果表明在制备型 HPLC中，增加柱 内径和柱 目 堕墨皇过堡 长都可显著地提高制备量。迄今为止，在制备 型 ItPLC条件下 ，柱尺寸对分离性能影响的研究还不够 2．1 柱长对制备分离的形响 完善 ，需要进一步深入研究，这也是制备型 HPLC技 在制备型 HPLC分离过程中．为了提高柱容量和 术能否大规模应用于工业分离过程的关键所在。本 分离效率，可以增加谱柱的柱长。而且，在制备分离 文利用 自行设计的制备型HPLC分离装置，对 BAS和 中，色谱柱也不宜太短。因为在太短的柱中，流动相 HG的制备分离过程进行了实验研究，着重考察了柱 在柱进 口和柱出口的不规则流动的影响较为突出，从 尺寸对柱效和分离度的影响。 而使柱效降低。但另一方面，随着柱长的增加，需要 较高的柱前压，且柱子的渗透性下降。文献_6I研究了 Ⅱ 塞堕壑坌 两种不同柱长条件下流动相流速对分离度的影响。 1．1 实验材料 本文进一步考察了不同柱长条件下流动相流速对柱 NDG一4型柱填料 (dp=43．5 “m，天津化学试 效(以理论塔板高度表示)的影响，结果如图 1所示。 剂 结台图 l和文献 J，当柱长增加一倍时，虽然柱效有 一 定程度的损失，但分离度却明显提高。 *国家教委优秀青年教师基金资助项 目 维普资讯 科技进展(AdvancesScience＆Technology~ 2001年第 2期 EuJ、电 堪鞯辫智副 宴 司 蛙