微波法合成β-环糊精-聚乳酸共聚物.pdfVIP

第25卷第8期 常熟理工学院学报 (自然科学) V01．25NO．8 2011年8月 Aug．，2011 JournalofChangshuInstituteTechno1ogy(NaturalSciences) 微波法合成 一环糊精一聚乳酸共聚物 齐欲莎 ，罗丙红。，周长忍。 (1．西安汽车科技职业学院 汽运系，西安 710038； 2．暨南大学理工学院 材料科学与工程系，广州 510632) 摘 要：基于微波法合成JB一环糊精一聚乳酸共聚物．在微波辐射下丙交酯(D，一LA)单体开环聚合 形成聚乳酸(PLA)，然后与 一环糊精(3／一CD)发生接枝共聚而成，并通过红外光谱、一射线衍射、核 磁共振技术对所合成聚合物的结构与性能进行 了研究． 关键词：环糊精 ；D，一丙交酯；微波合成；接枝共聚 中图分类号：06—339 文献标识码 ：A 文章编号：1008—2794(2011)08—0068—03 一 环糊精(一CD)是由7个吡喃葡萄糖单元通过Ol一1,4糖苷键首尾连接而成的环状低聚糖，其分子呈 截顶锥状圆环(见图I)，外部是亲水表面，内部是一个疏水空腔，这种结构使得环糊精分子能与多种客体分 子通过范德华力、疏水相互作用等形成包络物 t．聚乳酸(PLA)具有 良好的生物相容性和可降解性，在医药 领域应用广泛．卢一CD接枝PLA以后，由于协同作用，将表现出较环糊精单体更高的识别与选择结合能力， 且3／一CD分子上亲水性羟基的存在能改善PLA的亲水性 ，这就为药用材料的发展开辟了新途径． 本研究首次采用微波合成技术 ，以辛酸亚锡(Sn(Oct)：)为引发剂， 一CD为共引发剂，消旋丙交酯(D， — LA)单体开环聚合修饰 一CD，形成 一CD—PLA共聚物．与传统的封管合成法相比，该方法和技术具有反 应快速、均匀、选择性好，无滞后效应、清洁高效、工艺简单等优点 1． 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 试剂： 一CD，生化试剂级，上海伯奥生物科技有限公司，二次水重结晶两次，45℃真空干燥两天；D， L—LA，北京元生融科技有限公司，使用 前重结晶两次 ，放置真空干燥箱干燥 24h；Sn(Oct)：，分子筛干燥过的正己烷 做溶剂 ；二氯甲烷、正己烷 ，分析纯，天 津市化学试剂一厂． 仪器：美国CEM公司Discover高密 sRcs 度单模微波有机合成仪． 1．2 实验 内容、方法 图1一GD的分子结构 收稿 日期：2011—05—28 作者简介：齐欲莎(1983一)，女，甘肃靖远人，西安汽车科技职业学院汽运系助教，硕士，研究方向：高分子材料合成 万方数据 第8期 齐欲莎，罗丙红，周长忍：微波法合成JB一环糊精一聚乳酸共聚物 69 1．2．1 一CD—PLA的合成 将一定量的D，￡一LA、 一CD及Sn(Oct)：依次加入微波反应管中，用加热套加热使其中的D，L—LA完全 熔融 ，并与 一CD，Sn(Oct)：混合均匀．将反应管放入微波有机合成仪中，分两步合成，反应条件如下：第一 步，功率250W，温度210~C，反应2rain；第二步，功率50W，温度 130℃，反应 12rain． 1．2．2 一CD—PLA的纯化 合成产物用二氯甲烷溶解后抽滤，再用大量的二氯甲烷洗涤多次(可用索氏提取器)，抽滤，放人真空烘 箱内37℃干燥48h得到纯化的卢一CD—PLA灰色粉末． 1．3 一CD—PLA的表征 (1)红外光谱：溴化钾压片，采用德国Bruker公司EQUINOX55型傅立叶变换红外光谱仪表征． (2)一射线衍射 ：采用北京大学仪器厂MSAL—XD2型全 自动 射线粉末衍射仪 ，Rad．CuKa，A= 1．54056A，FilterNi． (3)核磁分析：采用德国Bruker公