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第1)4期 DCC／DMAP法合成两种对称酯类液晶 功能材料 DCC／DMAP法合成两种对称酯类液晶 --3L婷i娟屈琦超 (兰州大学化学化工学院。兰州。730000) 摘要：本文通过1一溴己烷、1一溴辛烷分别与对羟基苯甲酸反应，其产物用DCC／DMAP高效酯化法与邻甲基对苯二酚合成的双 一(对己氧基苯甲酸)邻甲基对苯二酚酯、双一(对辛氧基苯甲酸)邻甲基对苯二酚酯，通过红外、核磁、偏光显微镜等对其结构及液晶性 能进行了研究。 关键词：合成；表征；液晶 中图分类号：TQ413 文献标识码：A 文章编号：1672—8114(2009)04一0064-04 液晶化合物一直是研究的热点，其材料在多 1．1实验药品与仪器 个领域已得到广泛的应用…。尤其在显示器方面， 1一溴己烷、1一溴辛烷(上海三友试剂厂)；氢 它已成为21世纪开发的热点[21，因为人们对其性氧化钠(天津市风船化学试剂科技有限公司)；碘 能的要求越来越高，如显示器的液晶材料需具备 化钾(天津标准科技有限公司)；邻甲基对苯二酚 无色、光、电、热、化学等稳定性好，清亮点高、相 (盐城凤阳化工有限公司)；N，N一二环己基碳酰亚 转变温度范围要宽，低粘度、响应速度快，双折射 胺DCC(国药集团化学试剂有限公司)；4一二甲氨 率与显示方式相匹配，正介电各向异性大、阈值电 基吡啶DMAP(江苏必胜化学有限公司)。 压对温度依赖性小等特点[31，而大多数酯类液晶 核磁共振仪：AM一400 具有低粘度、响应速度快等多种优良性能，能达到 司；热台偏光显微镜：ECLIPSE80i日本Nikon公 上述要求。所以，研究此类液晶的合成方法及其液 司。 晶性能具有重要意义。 1．2对己氧基苯甲酸的合成14】 传统的酰化法会产生大量的腐蚀性气体，如 在三口烧瓶中加入对羟基苯甲酸13．89(0． 二氧化硫，氯化氢气体，造成环境污染以及腐蚀设 备等缺点。所以我们渴求新的方法是其得以改善。 搅拌下溶解，升温至78℃～82℃，加少许KI，滴加 本文首先用1一溴己烷、1一溴辛烷分别与对 羟基苯甲酸反应，其产物用DCC／DMAP高效酯化现象为准，然后反应20h。用水稀释，滴加盐酸析出 法与邻甲基对苯二酚合成双一(对己氧基苯甲酸) 白色沉淀，调节pH值至5，抽滤，滤饼用去离子水 邻甲基对苯二酚酯和双一(对辛氧基苯甲酸)邻甲 重结晶3次，于100oC烘干得白色晶体15．69，收 基对苯二酚酯，最后用核磁、偏光显微镜最目标产 物进行了结构鉴定和液晶性能的研究。合成路线 熔点：103oC～106℃)，说明产物是目标产物。 如下： 1．3对辛氧基苯甲酸的合成【5l 在三口烧瓶中加入对羟基苯甲酸13．89(0． 1实验部分 搅拌下溶解，升温至78℃～82℃，加少许季铵盐， 作者简介：王娟娟，女，1983一，在读硕士，陕西渭南人。 反应20h。用水稀释，滴加盐酸析出白色沉淀，调节 ‘通讯联系人 pH值至5，抽滤，滤饼用去离子水重结晶3次，于 100 万方数据 化工中间体 ChemicalIntermediate 2009年第04期 cC一103．0℃(对照对羟基苯甲酸熔点：1000C～除去DCC吸水后形成的酰脲，依次用10％氢氧化 104℃)，说明产物是目标产物。 钠溶液、10％碳酸氢钠、蒸馏水洗涤，加入硫酸镁 1．4双