新型salen配体的合成.pdfVIP

( ) 　第 27卷 　第 1期 延安大学学报 自然科学版 Vol27　No1 　　2008年 3月 Journal of Yanan U n iversity (N atural Science Edition) M arch2008 新型 salen配体的合成 1 1 2 1 高 　勇 ,张 　敏 ,杨亚婷 ,徐习亮 ( 1福建师范大学 化学与材料学院 ,福建 福州 350007; 2 西北大学 化学系 ,陕西 西安 710069 ) 摘 　要 :合成了三种未见文献报道的含羧基 salen 配体 。由于羧基对稀土金属有较强的配位能力 , 该类 salen配体可用于制备过渡金属 - 稀土金属双核 salen配合物 。 关键词 :羧基 ; salen配体 ;合成 中图分类号 : O62 13　文献标识码 : A 　　文章编号 : 1004 602X (2008) 0 1004602 　　salen是 N ,N ’- b is - ( salicylaldehyde) ethylene ⅢCHN 元素分析仪 。所用试剂均为化学纯 。 diam ine化合物的缩写 , salen 配体是在这种四齿配 体席夫碱的基础上发展起来的。salen 配合物的氮 原子 、氧原子与金属离子配位的结构 ,与生物环境比 较接近 ,在分子识别领域引起人们的广泛兴趣 [ 1 ] 。 作为不对称催化剂 salen配合物以其结构简单 、种类 多样化 、合成路线简单 、催化剂易于回收利用等优 点 ,越来越受到科学家的青睐 ,被广泛应用于各类反 应 [ 2 ] 。 目前文献报道的 salen 配体在结构上的变化多 图 1　新型 salen配体的合成路线 集中于水杨醛部分 。在二胺部分一般使用手性乙二 胺或手性环己二胺 ,对于以邻苯二胺为二胺部分的 1. 2　实验步骤 salen配体文献报道较少 。本文设计合成了三种未 1. 2. 1　对乙酰氨基苯乙酸的合成 [ 3 ] 见文献报道的含羧基的 salen 配体 a, b , c,合成路线 ( ) 将 15. 1 g 0. 1 mo l 对氨基苯乙酸溶于 45 mL 如图 1所示 。由于羧基对稀土金属有较强的配位 乙酸酐 ,加入 15 mL 水 ,水浴保温 70 ℃,搅拌 2 h。 能力 ,所以该类 salen配体兼具有对过渡金属和稀土 反应物冷却至室温后 ,冰水浴冷却 1 h ,抽滤 ,用少量 金属的配位能力 ,可用于制备过渡金属 - 稀土金属 冰水洗涤 ,得乳 白色结晶 16. 4 g,收率 85% , m. p. 双核 salen配合物 。 ( [ 3 ] ) 1