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第 16 卷 第 3 期 应用化学 Vol. 16 No. 3
1999 年 6 月 CHIN ESE JOURNAL OF APPL IED CHEMISTR Y J un. 1999
松香扩链双马来酰亚胺的合成与表征
乐治平 李 丽 李凤仪
(南昌大学现代应用化学研究所 南昌 330047)
摘 要 以乙二醇二松香酯为扩链剂,通过 DielsAlder 反应合成 3 种松香扩链双马来酰亚胺 ,并用
1
红外光谱、H NMR 及元素分析进行了表征.
关键词 双马来酰亚胺齐聚物 ,松香酯 ,合成
双马来酰亚胺树脂的耐热性、耐湿性、力学及电学性能良好 ,具有较广泛的用途[1 ] . 目前
合成双马来酰亚胺的原料主要来自石油 ,但石油资源有限 ,天然植物资源可以再生[2 ] . 我国松
香产量多[3 ] ,价廉. 本文以松香为主要原料 , 合成新型松香扩链双马来酰亚胺 , 并用 IR 、
1 H NMR及元素分析进行表征.
1 实验部分
1 . 1 试剂与仪器
脂松香( ) ( )
江西永修 , 酸值 170 ,一级品 . 乙二醇 分析纯 , 上海化学试剂三厂 , 用无水
( )
Na2 SO4 长时间干燥后蒸馏精制. 马来酸酐 分析纯 ,上海化学试剂三厂 ,4 ,4′二胺基苯甲烷
( ) ( )
分析纯 ,上海化学试剂三厂 ,4 ,4′二胺基苯醚 分析纯 ,上海化学试剂三厂 . 二氯二甲基硅
( ) ( ) ( )
烷 Acros 公司产品 . N , N 二甲基甲酰胺 DMF 分析纯 ,上海化学试剂三厂 , 以4A 分子筛
干燥 ,蒸馏精制. CeSO4 本实验室制.
FTS40 红外光谱仪 :J NMPMX60 型核磁共振仪 , TMS 为内标 ; PE240C 型元素分析仪.
1 . 2 试样的合成
松香( ) g (066 mol) 与乙二醇 18 g (03 mol) ,在催化剂 CeSO 存在
预先除去不皂化物 200 4
下 ,N 保护 ,搅拌 ,加热回流反应 6 h. 冷至室温. 以Na CO 溶液洗涤 ,石油醚萃取 ,再以水洗
2 2 3
( )
涤 3 次 ,蒸除石油醚 ,得淡黄色乙二醇二松香酯. 产率 以乙二醇计 601 %.
N , N 双马来酰亚胺二苯基甲烷及 N , N 双马来酰亚胺二苯醚按文献[4 ]合成.
( )
双 4马来酰亚胺基苯基 二甲基硅烷按文献[5 ]合成.
在 N2 气保护下 ,将 011 mol 乙二醇二松香酯、005 mol 双马来酰亚胺溶于 15 mL DMF ,
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