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维普资讯 第 27卷 第 5期 特 种 橡 胶 制 品 V01．27 No．5 2006年 lO月 SpecialPurposeRubberProducts October2006 橡胶制品表面喷霜物的鉴定 李 昂 (西北橡胶塑料研究设计院，陕西 咸阳 712023) 摘 要：简要介绍了薄层色谱法、化学法和显微镜观察法鉴定橡胶制品表面喷霜物质的方法。 关键词：橡胶制品；喷霜；配合剂 中围分类号：TQ330．38 文献标识码 ：B 文章编号：1005—4030(2006)05—0049—02 加入橡胶中的配合剂，若过量或遇到低温等 表 1 喷霜物质 的 Rf值及斑点显色 情况下，超过了该配合剂在橡胶中溶解的量，即高 出了它的饱和度 ，这种配合剂就要结晶析出橡胶 表面，看起来像是一层霜，这种现象称为喷霜。硫 黄 、防老剂、促进剂 、硬脂酸和石蜡 的喷霜是十分 常见的。喷霜对橡胶产品的外观和性能均有一定 的损害 。因此鉴定喷霜物质的类型，对改进配方 和生产工艺是有重要作用的。鉴定喷霜物质 的方 法很多，有红外光谱法、色谱法、化学显色法和显 微镜观察法等，这里介绍几种实用有效的方法。 1 薄层层析法 硫黄，用 1 硝酸银溶液显色 。 试样制备：将橡胶表面的喷霜物取下来有三 硬脂酸 ，用 5 磷钼酸乙醇溶液显色。 种方法 ：(1)用刀片刮下来 ，溶于氯仿 中；(2)用氯 促进剂TMTD和二 甲氨基磺酸锌 ，用 5 硫 仿或丙酮洗下来；(3)借助于敷有粘附性的聚乙烯 酸铜溶液显色。 粘附下来 ，然后用氯仿溶解。常用 的方法是 (1)、 促进剂M 和苯并噻唑次磺酰胺用铂试剂(称 (2)，将喷霜物质取下来 ，根据喷霜物质的性质 ，对 取 1．036g含 6个结 晶水的氯铂酸溶于 150ml水 试液稍加浓缩 ，在硅胶 G板上进行层析 。 中，配成 0．002M溶液 取此溶液 16份加 1份碘 展开剂 (或层析液)：要求能使喷霜物质得到 化钾溶液，再加入 1．6份 2M 的盐酸混合而成 。 分离。石油醚 、硫醚和冰醋酸 (7：3：0．5)混合 使用前用适量的丙酮稀释)显色。 液，能将配合剂 中的多数成分，如硫黄、硬脂酸、硫 2 溶液显色法 化促进剂等清晰的分离(见表 1)。二甲氨基磺酸 锌和二苯胍 留在原点，前者需用苯一 甲乙酮 (9： 2．1 二硫化碳结晶法 1)为展开剂 ，R 值为 0．54；后者用丙酮一氨水 溶液显色法适用于鉴定喷霜物质为硫黄 ，有 (99．5：0．5)为展开剂 ，R{值为 0．80。 以下几种方法。 由实验结果表明，2，6二氯醌氯酰亚胺为通 将 1滴CS 滴于喷霜物质上，液滴展开，挥发 用型显色剂 。为了提高显色的灵敏度 ，获得稳定 干后，留下一清晰的暗圆斑 ，四周界线处有结晶的 的有色化合物，特推荐如下有针对性的显色剂： 硫黄，黄色结晶圆圈具有特征性，是促进剂、防老 剂所没有的。 2．2 哌啶显色法 (又称克稀霍夫试验法) 收稿 日期 ：2006 04— 13 在白色或颜色鲜明的胶件表面上，滴上一滴 作者简介：李昂，高级：程师，从事化学分析和测试工作 哌啶，如有硫黄存在 ，则呈现黄色或深橙红色，这