正丁基双胍硫酸盐合成方法的改进.pdfVIP

维普资讯 第21卷第2期 精 细 化 工 Vo1．21．No．2 2004年2月 FINE CHEM ICALS Feb．200 4 精缓化工中闻体 正丁基双胍硫酸盐合成方法的改进 户安军，吕春绪，王 艺 (南京理工大学化工学院，江苏 南京 210094) 摘要：用改进的方法合成了正丁基双胍硫酸盐，以元素分析 、IR、NMR对 目标化合物的结构进行了确认。通过元 素分析 、IR、NMR、uV对中间体硫酸铜与二氰二胺形成的配合物 (I)进行了表征。正交实验确定了合成正丁基 双胍硫酸盐的最佳条件：络合温度60℃、络合时间 1．5h、搅拌速度500r／min、正丁胺分两次加料 (间隔时间为 l h)、第二步反应温度80℃、第二步反应时间10h。该条件下，正丁基双胍硫酸盐收率为88．45％。与文献报道相 比，改进的方法降低反应温度20℃，缩短反应时间0．5h，提高收率 16．45％。 关键词：正丁基双胍硫酸盐；配合物；硫酸铜 ；二氰二胺 中图分类号：0623．7 文献标识码 ：A 文章编号：1003—5214(2004)02—0144—05 ImprovementontheSyntheticMethodofButylbiguanideSulphate HUAn-jun，LUChun—XU，WANGYi (SchoolofChemicalEngineering，NanjingUniversityofScienceandTechnology，Nanjing210094，Jiangsu，China) Abstract：Animprovedmethodwasdevelopedtopreparebutylbiguanidesulphate．Thestructureofthe titlecompoundwasaffirmedbyEA，IRandNMR．Thecomplex(I)obtainedinhtefirststepbyhte reaction ofcupric sulphate with dicyandiamide was assigned from EA，IR，NMR and UV．Th e influencingfactors ofthereactionwerestudiedby orthogonaltestandtheoptimum conditionsforhte reactionwereasfollows：chelatingtemperature60℃ ，chelatingtime1．5h，stirringatthespeedof500 r!min，addingbutylamineintwobatches(interludetime1h)，afterreacting10hat80oC inthe secondstep，thetitlecompoundwasobtained in88．45％ yield．Comparedwiht hteresultsreported in hteliterature，ofrtheimprovedmethod，thereactiontemperaturewasdecreasedby20 oC，thereaction timewasshortenedby0．5handtheyieldwasincreasedby16．45％ ． Keywords：butylbiguanidesulphate；coordinationcompound；cupricsulfate；dicyandiamide 烷基双胍既是合成 4，6一二氨基一1一烷基一1，2一二