水杨醛甘氨酸Schiff碱的合成及非等温热解动力学.pdfVIP

石油化工应用 第26卷第5期 INOU肼H PETROCHEMICALAPPUCAll0N 2007年10月15 水杨醛甘氨酸Schi仃碱的合成及非等温热解动力学 薛群翔，程萌，樊群峰 (陕西省石油化工研究设计院陕西西安710054) 摘要：采用热量法对水杨醛甘氨酸scI越碱的热解性能厦动力学规律进行了考察，实验和计算蛄采表明：热解过程存在两十明 显不同的失重段，这是体系存在高低不同的活化能分布所致；由于低活化能峰所占分率较高。使得反应物在低温鞋的失重逢率和 失重量明显高于后面的高温段。 关键词：水扬醛甘氨酸：sch擅碱；熬解动力学 中图分类号：T∞25 文献标识码：A 文章编号：1673—5285{2007)晒一0015—02 由于氨基酸Sch濉碱及其金属配合物具有明显的杀物质量分率为m(E，t)dE。假设反应过程遵循一级反 菌、抗病毒活性，近年来逐渐受到研究者的广泛关注。 应动力学规律，贝4反应过程质量变化的动态行为可表 目前，大部分的研究内容主要关注于sch珊碱及其金属示为‘3一”。 配合物合成及其杀菌、抗病毒等生物活性评价”。1。而 对于其热稳定性方面的研究，则较少有人涉及。本文以 一等产叫唧(一赤)螂∞ (2) 水杨醛甘氨酸Schi百碱为对象，采用非等温热重法对其 活化能在E与E+dE之间的反应物初始质量分 热解性能及动力学规律进行了分析和考察。 布密度函数为： m(E，O)=^f(o)“E) (3) 1实验部分 上式中“E)为初始质量归一化分布密度函数，满 足下述归一化条件： 1．1试剂与仪器试剂：水杨醛，化学纯；氢氧化钾， 分析纯；甘氨酸，生化试剂；无水乙醇，分析纯。 【以E)扭=1 (4) 1．2水杨醛甘氨酸SchiH碱的合成将甘氨酸与等 积分上述方程及初始条件可得： 摩尔氢氧化钾加人预先装有去离子水的烧瓶中，搅拌 至溶解。逐滴加入水杨醛的无水乙醇溶液，水浴60℃ 下搅拌回流lh，有淡黄色沉淀生成。静置抽滤，得淡 ， (5) 黄色晶体，无水乙醇洗涤，烘干后于干燥器中保存 将上式对整个活化能范围进行积分，可得反应物 备用。 整体质量M(t)： 1．3吸收性能的测定水杨醛甘氨酸sch珊碱热解性 4(E，t)扭2 能的测定在热重分析仪中进行。实验时，称取适量样 肘(t)=l J)舾(o)，(E)唧 品放人坩埚后，将坩埚移人热重分析仪中，在N：气氛 下按设定升温程序加热，进行热解反应，计算机软件自 f一_】}0知(一志)出卜 (6) 动采集数据。 采用有限体积法对上式进行数值积分，则对于第k 轮实验第i实验采样点。反应物整体质量可表示为： 2结果与讨论 2．1 计算模型及算法 惰性气氛下水杨醛甘氨酸 叭E，)以B)，…以晶)]’ (7) sch珊碱的热解过程可表示为如下反应： A(8)川(s)+D(g) (1) iB彬(‘)=P(“矿7