生物降解材料聚乳酸聚乙二醇的直接熔融共聚法合成与表征.pdfVIP

维普资讯 科研开发 SCIENCETECHNOLOGY化I工N科CH技EM，20I0C5A，L13IN(1D)U：lS7T～R2Yl 生物降解材料聚乳酸．聚乙二醇的 直接熔融共聚法合成与表征* 汪朝 阳。-一，赵耀 明。 ，王 方 。，。 (1．华南理工大学 材料学院，广东 广州 510640；2．华南师范大学 化学系 ，广东 广州 510631；3．震德塑料机械 有限公司 技术 中心 ，广东 顺德 528300) 摘 要 ：直接 以外消旋乳酸 (D，L—LA)单体为原料 ，使其与数均相对分子质量(Mn)为 1000的聚 乙 二醇 (PEG)[”(IA)：”，(PEG)：9]共聚 ，通过 直接 熔融共聚法合成 了生物 降解材料聚乳酸一聚 乙二醇 (PELG)，用特性黏数 [1]、凝胶渗透 色谱 (GPC)、傅立叶红外光谱 (FTIR)、核磁共振氢谱 (HNMR)、差 热分析 (DSC)、X．射线衍射 、接触角测试等手段 ，对其相对分子质量、结构、性能等进行 了系统的表征。 相同合成条件下，PELG与聚乳酸相比，其相对分子质量高，亲水性 能也有所改善。在相近的合成条件 下，D，L—LA与 PEG直接熔融共聚能获得 比D，L一丙交酯开环共聚高的相对分子质量 ，并达到与 L一丙 交酯开环共聚相 当的相对分子质量 。 关键词 ：聚乳酸一聚 乙二醇；直接熔融聚合法；生物降解材料 ；表征 中图分类号：TQ314．2 文献标识码：A 文章编号 ：1008—0511(2005)01—0017—05 聚乳酸．聚 乙二醇共聚物 (PLEG)在人体 内外 1 实验部分 都可 以自然降解 ，是一种重要的生物降解材料 ，被 广泛应用于药物缓释载体 、组织工程支架材料等 1．1 原料与试剂 生物 医学领域 ¨-3]。 目前 ，PLEG主要通过丙交 外消旋乳酸(D，L—LA)：分析纯 ，广州化学试 酯与环氧乙烷、聚乙二醇 (PEG)开环共聚合成… ， 剂厂 ；左旋乳酸 (L—LA)：分析纯 ，日本和光纯药工 但 丙交酯 的纯化 需要耗 费大量有 机溶剂重 结 业株式会社 ；PEG(Mn=1000)：化学纯 ，上海化 晶HJ，导致 PLEG 的合成成本高昂。因此 ，随着 学试剂采购供应站 ；氯化亚锡(SnCI，)：分析纯 ，广 乳酸直接熔融聚合法合成各种聚乳酸类生物降解 州市东红化工厂；氧化亚锡 (SnO)：分析纯，上海 材料 的不断深入 J，有必要采用乳酸 、PEG直 化学试剂采购供应站 ；其它试剂均为市售化学纯 接合成 PLEG，以降低其合成成本 。 或分析纯。 笔者在前期研究 PLEG直接熔融聚合工艺 1．2 合成方法 的基础上 J，进一步应用凝胶渗透色谱 (GPC)、差 见参考文献 [7]，以 LA 和 PEG为原料 [， 热分析(DSC)、X一射线衍射、接触角测试等多种手 (LA) z(PEG)=9]，经过除水处理后 ，加入催化 段对其进行系统表征 ，发现 PEG链段的引入有助 剂 (氯化亚锡或氧化亚锡 )[，n(Cat)：m (LA)= 于改善材料的亲水性能。 0．005]，在 165℃、70Pa下 (高真空有利于水分的 去除 ，促使缩聚反应向右进行，从而提高聚合物的 相对分子质量I6 )，一般反应 10h。反应结束 收稿 日期 ：2004—10—15 时，PLEG粗产物一般为棕黄色固体 。经溶解 、沉