用草酸电化学合成尿囊素的研究.pdfVIP

维普资讯 第l7卷第l期 精 细 化 工 Ⅶ 】7．No．1 2000年 1月 FI砸 CH咖 CALS J蛆 20 00 用草酸 电化学合成尿囊素的研究 ⑥ √ 差塑兰，逗 鏖!雪峰，王光信 c{ (青岛化工学院 应用化学系．山东 青岛 205042) 摘要：20℃、电流密度 600 条件下，以铅板做电极 ，在无隔膜槽中电解草酸饱和溶液制得乙 醛酸，产率 52％，电流效率 75％。乙醛酸、尿素、盐酸物质的量比为 1：3．5：0_3，80 下，乙醛酸 为 关键词：屎囊索；草酸；电化学台成 二两美，， 中围分类号 ：TQ252．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1003—5214(2~0)01—0036—03 尿囊素学名 l一脲基一2，4-二氧代咪唑。它是常 熔点测定仪 ，北京第三光学仪器厂产。 用的化妆品添加剂，也是生产医药的原料，应用前景 以工业品草酸为原料，其余为分析纯或化学纯 广阔…0 试剂。 天然尿囊素存在于某些动物的排泄物及一些植 1．2 草酸电还原制乙醛酸 物中，数量有限。 目前所用的尿囊素主要来源于化 加 1000mL草酸饱和溶液于电解槽 中，固定极 学合成。已有报道用脲酸与醋酸反应制得 ，也有以 间距为4cm，搅拌速度为800r／min，按实验设定的电 =氯乙酸、三氯乙醛或乙二醛为原料 ，与尿素缩合而 解条件通直流电进行 电解 。电解过程 中不断补加固 成 ]。以上方法或因原料价高，或因工艺条件苛刻， 体草酸，以保持溶液饱和。电解开始后 ，间隔一定时 有待改进。作者提出以草酸为原料，经电还原及与 间，取样分析电解液中乙醛酸的含量。 尿素缩合制取尿囊素的新工艺。主要反应如下 ： 1．3 缩合反应 草酸电还原 在250mL三 口烧瓶 中加人 (HOOCCHO)= }砌Oc__c0OH十2H 十2e— H0oC—CHo+ O 40％的乙醛酸溶液 365g及实验设定量的尿素和催 (草酸) (乙醛酸) 化剂，搅拌下加热至设定 的反应温度进行反应。约 与尿素缩合 30～60min后出现 白色混浊 ，此后 白色沉淀逐渐增 H 多。至不同的反应时间后 ，停止加热。将反应液冷 。 HOOC-- CH㈨ 一 珊 。 却至室温，抽滤并用冷水洗涤数次 ，得粗 品尿囊素。 用200mL蒸馏水重结晶，可得 白色纯品尿囊素晶 (己醛酸) (尿素) (尿囊素) 体。 1 实验 2 结果与讨论 1．1 装置与材料