甲醇合成二甲醚催化剂的制备与催化性能.pdfVIP

第 26 卷, 第 3 期 光　谱　实　验　室 V o l. 2 6 , N o . 3 2 0 0 9 年 5 月 Ch inese J ou rna l of S p ectroscop y L abora tory M ay , 2 0 0 9 甲醇合成二甲醚催化剂的制备与催化性能 李 响　张四方　董金龙① (太原师范学院化学系　太原市黄陵路 19 号　03003 1) 摘　要　采用沉淀法制备 5 和 5 两种催化剂, 用 CuO ZnO A l2O 3 ZSM CuO ZnO A l2O 3 C r2O 3 ZSM 于甲醇脱水制备二甲醚(DM E ) 。用微反色谱装置对催化剂进行活性评价, 用 XRD 对催化剂进行结构表 征。在本实验条件下, 以铜锌氧化物的质量分数之比为 1 ∶1, 以及铬的质量百分含量为 1% , 350 ℃煅烧的 催化剂的活性最高。 关键词　 甲醇; 二甲醚(DM E ) ; 催化活性 ( ) 中图分类号: O 643; O 434. 13　　　文献标识码: A 　　　文章编号: 2009 0375604 1　引言 近年来, 由于石油制品的连年涨价, 作为洁净环保燃料的二甲醚引起了社会各界的重视。特别 是煤基二甲醚[ 1—3 ] 生产成本低, 与石油液化气有较大差价, 使得二甲醚全面替代石油液化气作为民 用、工业用燃料成为可能。 随着煤基二甲醚工业化的进一步研究, 二甲醚[4, 5 ] 工业化生产条件的优化, 也 日益被人们所关 注。本实验用沉淀法制备了含铬量不同的 6 种催化剂, 考察了助剂C r 对反应活性和催化剂性能的 影响, 并筛选出最佳的铬含量。 2　实验部分 2. 1　主要仪器和试剂 2. 1. 1　试剂 ( ) ·3 , ( ) ·6 , ( ) ·6 , ( ) ·6 , ·6 以 Cu N O 3 2 H 2O Zn N O 3 2 H 2O A l N O 3 3 H 2O C r N O 3 3 H 2O H 2C2O 4 H 2O 上均为分析纯; 5 分子筛( 25% ) , 石英砂为工业级。 ZSM Si A l 2. 1. 2　仪器 ( ) ( ) 2 微反实验装置 天津市鹏翔科技有限公司 , 112 气相色谱仪 上海精科公司 , W F GC A ( ) BDX 3200 型X 射线衍射仪 北京大学仪器厂 。 2. 2　沉淀法制备催化剂 ZSM 5 分子筛使用前, 在 550 ℃下焙烧 4h , 备用。将硝酸盐混合溶液快速加入草酸溶液并加入 一定量处理后的 5 分子筛, 搅拌 10 , 老化 2 , 抽滤。将蒸发后所得的沉淀在 110 ℃下干燥 ZSM m in h 过夜, 后在 150 ℃, 200 ℃, 250 ℃各烧 1h , 再在 350 ℃下烧 4h 。最后研磨, 制得相应的催化剂见下 ① 联系人, 电话: ( ) : 2 @ . .