共沉淀(-)热处理工艺合成(La%2cCe%2cTb)PO4荧光粉的研究.pdfVIP

第42卷 增刊2 稀有金属材料与工程 v01．42，Supp12 2013年 11月 RAREMETALMATERIALSANDENGn叮EERING November2013 荧光粉的研究 冯宗玉，黄小卫，王 猛，龙志奇，侯永可，彭新林 (北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心。有研稀土新材料股份有限公司，北京100088) 射线衍射(xIm)和荧光光谱(PL)等分析手段，对热处理过程中荧光粉的微观形貌变化、晶体结构及其发光性能进 行了研究。结果表明：随着温度的升高，荧光粉颗粒粘连团聚现象严重，形貌较差；通过预处理、添加分散剂等改进热处 理工艺，可以获得类球形、分散性较好的LAP绿色荧光粉。将前驱体在1200℃热处理3h，产物转变为单相性良好的LAP 晶体。改进热处理工艺后未改变LAP荧光粉的纯相结构，同时荧光粉的发光强度比同类商业粉高出9％以上。 关键词：共沉淀：荧光粉：分散剂；形貌；热处理 中图法分类号：TQ422 文献标识码：A 文章编号：1002．185x(2013)S2．375．04 稀土(La，Ce，Tb)P04(简称LAP)是一种高效的灯理、添加分散剂等工艺改进措施，并对荧光粉的晶体 用三基色绿色荧光粉(12】。它具有合成温度低、发光效 结构和发光性能进行初步研究。 率高、色坐标佳等优点，逐渐取代铝酸盐绿粉成为冷 1 实 验 阴极荧光灯(简称CCFL)的首选荧光材料。随着CCFL 技术的发展，对LAP荧光粉的性能提出了更高的要 求，而目前使用的荧光粉存在形貌不规则、热稳定性 差等缺点。因此，改善LAP荧光粉的性能成为近年来 液，并与(NH4)2HPO。溶液按一定比例混和均匀。在一 的研究热点【3巧】。 定的pH值、温度下沉淀，并陈化一段时间。生成的 目前，LAP绿色荧光粉的制备方法主要有高温固 白色沉淀经洗涤、过滤、烘干得到非晶态的 相法[6】和软化学方法(如共沉淀法[71、喷雾热分解法【8】、(La，ce，Tb)P04的前驱体粉末。 水解法【9】和溶胶一凝胶法【101等)。其中高温固相法制 将前驱体与助熔剂碳酸钠或分散剂硼酸球磨混合 备的荧光粉发光亮度高，但成份均一性较差、颗粒粗 后，装入刚玉坩锅，在碳还原气氛下进行热处理。随 大；而共沉淀法作为一种成熟的软化学方法，它制备 炉冷却后，将产物后处理即得到LAP荧光粉产品。 的荧光粉颗粒具有成分均匀、粒度小、分布窄等优点， 采用FRC／T．2型热分析仪初步确定前驱体的热处 但也存在发光强度较低的缺点。因此，工业生产大多 理温度：采用日立S．4800型扫描电子显微镜观察样品 采用共沉淀一高温固相两者结合的方法，即采用沉淀 前驱体为原料，辅以助熔剂在高温下热处理合成。但 线粉末衍射仪对样品进行晶体结构分析；采用美国 SPEx 此法烧结产物硬度较大，需通过球磨分散处理才能使 F1uoroMax．2型光谱仪测定荧光粉的发射光谱。 用，不仅破坏了荧光体表面结晶，而且容易引入杂质； 2结果与讨论 同时荧光粉颗粒易粘结团聚、形貌较差。从而导致荧 21。 2．1 光粉的发光亮度大幅下降以及光衰性能变差等【11l 前驱体的DTA分析 因此，本实验首先采用共沉淀法制备 (La，Ce，Tb)P04荧光粉的前驱体，然后通过分析热处理 过程中LAP荧光粉微观形貌的变化，提出增加预处 尖锐的吸热峰，这是由于样品释放出结晶水的缘故。 收稿日期：2012．11．19 fengzongyull20@163．com ·376· 稀有金属材料与工程