硼酸生产母液中硫酸镁的分离研究.pdfVIP

维普资讯 科研 开发 SCIENCE＆TECHNOLOGY化I工N科CH技EM．20I0C3A．L111N(6D)U：3S0T—R3Y3 硼酸生产母液 中硫酸镁 的分离研究* 许 宁，李志富 ，冯文华 (泰 山医学 院 工程学 院，山东 泰安 271000) 摘 要 ：在硫酸法生产硼酸过程 中，对从母液 中分离 出硫酸镁 的问题进行研 究。依据对物料 的物性 分析 ，确定 了硫酸盐析．循环结 晶工艺。通过试验 ，验证 了其技 术上 的可行性 ，分 离 出高纯度硫酸镁 ，二 次母液全部返 回酸解工序 。大大提高硼酸 的收 率。 关键词 ：硼酸 ；硫 酸镁 ；盐 析 ；结 晶 中图分类号 ：TQ128 ．54 文献标识码 ：A 文章编号 ：1008—05ll(2003)06—0030·04 硫酸分离硼镁矿生产硼酸工艺是我 国最早采 的稀释热 ，使溶液温度上升至 60～65℃，采用简 用的方法 ，其优 点是矿石不经焙烧 ，工艺技术成 单蒸发结 晶时 ，结 晶出 MgSO 颗粒细小 ，液相浓 熟 、流程 简单等。但随着我 国硼 资源之一 的东北 度高、粘度大 ，造成过滤 困难 。但此法的最大优点 硼镁矿的开采 品位逐年 下降，其浸取液 中硫酸镁 是工艺简单 、流程短 ，不消耗其它原料 。如果 能探 与硼酸 的质量 比过高 ，限制 了硼酸 的收率 。据有 索一柙经济可行 的工艺方法 ，对硫酸分解 中低 品 关资料介绍 ，硫酸法硼 的总收率在 72％ ～75％之 位硼镁矿生产硼酸工艺有重要意义 。为此 ，笔者 间… ，而实际生产 中，虽然浸取率高于 95％，总收 提 出硫酸盐析．循环结 晶工艺 ，并对其进行 了研 率却 只有 40％～45％，大部分 的硼在加工过程 中 究 损失 。通 常损失 的硼 以三氧化硼计 ，废渣 中约 占 1 试 验条件 l5％ ～l8％，母 液 中约 占25％ ～35％，机械损 失 约 占 l0％ ～l5％_2J。可见 ，母液带走的硼是影响 1．1 原料 总收率 的重要 因素。硫酸法生产 lt硼酸要排弃 试验 选用辽 宁宽甸硼镁矿 ，经 质量分数 为 约 8t母液 【33。因为硫酸镁接近饱和 ，该母液难 以 20％的硫酸浸取 ，过滤 出滤液在 25℃结 晶出硼 在加工流程 中循环使用 ，只能排弃 ，既浪费了资 酸 ，母液作为试验用原料之一 。硼镁矿 、滤液和母 源 ，又污染环境 。因此 ，探索母液 中硼酸和硫酸镁 液的组成见表 1、表 2。 的分离方法一直是该行业研究 的热点之一 。 表 1 试 验用硼镁 矿化学组成 关于母液 中硼酸和硫酸镁 的分离 ，国 内外主 要进 行 了硫酸盐析法 、沉淀分离法 (固硼或 固镁)、 浮选分离 、萃取 回收法等 J。硫酸盐析法是根据 同离子效应原理 ，通过 向母液 中加入 H SO 降低 滤液质量分数 ／％ 母液质量分数 ／％ MgSO4的溶解浓度 。析 出 MgSO 结 晶，达 到分离 HaBO3 M gS04 H3BO3 M gSO4 的 目的，分离 出 MgSO 的二次母液返 回酸解工序 作酸解原料 。此法在母液量大时 ，由于酸解所需 1．2 母液物化 性质 的硫酸量不能将母液中的 MgSO 全部盐析 出来 ， 图 l为 H3BO3．MgSO4．H2O 体 系 多 温 相 造成部分母液仍需排放 。另外 ，加入 HSO 释放 图 ，由图 l看 出，对 Mgs04来说 ，1．8～48．1