蒸气发生-原子荧光光谱分析的最新进展.pdfVIP

第1期一第3期 光谱仪器与分析 110 蒸气发生一原子荧光光谱分析的最新进展 张锦茂董芳何洁粱敬 (北京瑞制分析仪器公司 北京100016) 摘要：本文报道了我国近年来蒸气发生一原子荧光光谱分析技术的最新进展。内容包括：环保型 多道原子荧光光谱仪，气态汞和水样中超痕量汞测量专用装置的研究与开发，以及高效液相色诺／离子 色谱一原子荧光光谱联用形态分析的新进展。 关键词： 环保型多道原子荧光光谱仪气态汞水样中超痕量汞形态分析 1、概述 化学蒸气发生气体进样技术与原子荧光光谱法联用，称为蒸气发生一原子荧光光谱法(VC,-AFS)。 分析元素通过化学反应被转化为砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡和锗的气态氢化物；汞可生成气态汞原子； 锌、镉可生成挥发性化台物等重要元素。这些元素在环境监测、食品检验、地质找矿、水质分析、卫生 防疫、冶金钢铁、农业及农产品和医学等领域中均有十分重要的作用。而其他方法则难以获得满意的分 析灵敏度，且该法还具有线性范围宽、重现性好、光谱干扰少，分析速度快及适用于多元素分析等特点。 因此，20多年来，蒸气发生～原子荧光光谱法在我国得到了迅速发展。 早在上世纪70年代末，蒸气发生一原予荧光光谱法就引起国内外分析界的商度重视[1，2]。在国 内1983年郭小伟和张锦茂两个研究小组合作研制成功我国第一台蒸气发生一取道原予荧光光谱仪[3]， 可用于同时测定两个可形成蒸气发生的元素。与此同时，张锦茂等开展了针对基体成份比较复杂的地球 化学样品微量元素的分析方法研究与应用，取得了令人满意的效果[4，5]。并通过了地矿部科技成果的 鉴定，随即该项科研成果迅速转化为商品仪器，从而为地矿部在全国开展l：20万区域化探扫面普查找 矿中开辟了微量元素砷、锑、铋和汞测定的新技术，使之成为全国推广的重要配套分析方法[6，9]，发 挥了重要作用。迄今全国己累计完成近百万件地球化学样品的分析，取得了显著的地质效果．使我国的 区域化探分析测试技术跃居世界先进水平。 20多年来随着科学技术的发展，以及我国科技人员和广大分析工作者共同努力，在蒸气发生一原 子荧光光谱法这一领域中，从仪器装置的研究与开发，商品仪器的生产、分析技术和分析方法等都取得 了令人瞩目的成就，从而使该项分析技术拓展了更多、更广的应用领域[10]，现已成为一种成熟的常规 痕量元素分析方法。应该说目前我国的商品仪器和应用技术均处于国际领先水平。近年来该仪器已出1：3 到美国、加拿大、伊朗、泰国和乌兹别克斯坦等国家。根据作者不完全统计我国分析工作者在国内外发 第1期一第3期 光谱仪器与分析 表的论文704篇，为科学研究、工农业生产作出了贡献。将论文按五年为一周期排列(表1)由文献增 长的趋势表明，这一分析技术在我国已得到普及。 表l 1980～2005年VC--AFS文献统计 2、国内首创“无汞污染”环保型原子荧光光谱仪 众所周知，蒸气发生一原子荧光光谱仪在测试过程中所有被测元素均需将样品酸化处理后与还原剂 KBH4反应，它将同时产生气态的氢化物，气态汞原子和挥发性化合物。因此无论测定哪种元素对都会 产生气态汞原子。作者经过大量的试验工作证明，由于汞原子比重较大，仅有25％0左右的汞蒸气可以 从仪器上部烟囱经抽风排除到室外，而大部分汞蒸气则被下沉积存在原子化室底部，逐渐从仪器中对外 泄漏，污染实验室环境，这也就是最令分析人员担忧的“汞污染”。 “保护环境，关爱健康”是仪器生产厂和科技人员的责任。为消除汞污染，北京瑞利分析仪器公司 研制成功一种具有“高效除汞技术装置”(专利)。在仪器内部设置了静力式大功率抽气泵结合特制的高 效除汞吸附剂，可将密闭的原子化室内积存的汞蒸气全部吸附，有效地防止汞蒸气对外泄漏，从而避免 环境中存在任何痕量汞，保证操作的安全性。 3、我国首台AF-630多道原子荧光光谱仪的诞生 蒸气发生—双道原子荧光光谱仪在经历了20多年的发展之后，在商品仪器与应用技术等都有了长 足的进步，在各个分析领域中得到广泛应用。随着科学技术发展和应用的需要，北京瑞利分析仪器公司 的工作原理(见图1)采用高强度空心阴极灯作光源；短焦与不等距的无色散光学系统；自动控温、自 动点燃氩氢火焰、低温