湿法制备锰锌铁氧体粉体的研究.pdfVIP

第37卷 增刊l 稀有金属材料与工程 、，01．37，Suppl．1 MATEluALSANDENGINEEIUNG 2008 2008年 1月 RAl己EMET八L January 湿法制备锰锌铁氧体粉体的研究 杨震涛，侯峰，阴育新，王 红，李亚利 (天津大学先进陶瓷与加工技术教育部重点实验，天津300072) 摘要：以硫酸亚铁、硫酸锌和硫酸锰为原料，分别采用化学共沉淀法和溶胶．凝胶法制备锰锌铁氧体粉体。结果表明， 溶液pH值是影响Mnzn铁氧体合成的主要因素：草酸铵作为沉淀剂，溶液pH=4，柠檬酸作为络合剂，溶胶pH=5，在 800℃均能获得高活性的锰锌铁氧体粉体。以溶胶．凝胶法制得粉体在1200℃煅烧获得单相、细晶、致密的MI亿n铁 氧体，材料矫顽力风=4．529×79．6A／m。以共沉淀制备的粉体需较高温度(1250℃)烧结，晶粒尺寸较大，但粒径分布 较均匀，铁氧体的饱和磁感应强度较大(曰s．57．62(A·m2)／l【g)。 关键词：Mr亿n．铁氧体；化学共沉淀法；溶胶一凝胶法 中图法分类号：TGl46 文献标识码：A 文章编号：1002．185x(2008)S1．633．04 水中；在60℃水浴加热条件下，将沉淀剂草酸铵溶 1 引 言 ·液与金属盐溶液混和搅拌，并用稀硫酸调节pH值； 尖晶石结构的M—亿n铁氧体作为软磁性功能材料 草酸盐混合物沉淀经陈化、抽滤、洗涤、烘干得到均 的典型代表【l】，因其具有窄而长的磁滞回线、高磁导 匀的前驱体粉末；最后在800℃下煅烧制备锰锌铁氧 率、高饱和磁化强度、高电阻率和低损耗等特点，被 体粉体(M)。 广泛应用于通信、传感、音像设备、滤波器、磁头以 2．1．2溶胶一凝胶法 及电子变压器等电子工业。目前工业界主要采用高纯 氧化物粉体通过高温固相合成方法制备Mnzn铁氧的比例称取硫酸盐，加入到络合剂柠檬酸的水溶液中， 体，但研究表明由于固态原料间混合不均匀，导致产 得到浅绿色澄清溶胶，然后用氨水调节pH值；溶胶 品质量不稳定，即原料颗粒的物理和化学性能对磁性 ．陈化12h后，在85℃下烘干制得干凝胶，最后经800 材料最终性能具有决定性影响。而采用湿法工艺制备 ℃煅烧制备锰锌铁氧体粉体(N)。 M11Zn铁氧体纳米粉体，如化学共沉淀法、水热法、 将上述2种工艺条件下获得的锰锌铁氧体粉体， 喷雾热解法、溶胶．凝胶法、回流法、超临界法等【2卅， 能够提高原料的烧结活性和混合均匀性，并且通过量 球磨混合、烘干、造粒和干压成型，制备成矽lO衄x2 子尺寸效应、超顺磁效应、宏观量子隧道效应等能明 mm的圆片型试样，然后以1℃／min的升温速率加热 显改善材料的电磁性能，因此成为磁性材料研究的热 至600℃，排胶lh，最后在1200～1300℃之间烧结， 点领域之一。本文以无机盐为原料，分别采用化学共 保温2h，在氮气保护下冷却至室温。 沉淀法和溶胶．凝胶法制备纳米Mnzn铁氧体粉体，通2．2性能测试和结构表征 过对烧结体晶相、微观结构的表征和磁性能的测量， 采用LDJ．VSM9600型振动样品磁强计测量 研究工艺条件对粉体烧结特性的影响。 Mnzn铁氧体的饱和磁感应强度风，矫顽力风；利用 D／max一2500型x．射线衍射分析仪对样品进行物相分 2 实 验 2．1 制备MnZn铁氧体粉 扫描电子显微镜进行表征。 2．1．1共沉淀法 3结