球形纳米银粉的制备研究.pdfVIP

第36卷 第4期 稀有金属材料与工程 、，01．36，No．4 2007年 4月 RAREM匝TALMmRIAI，SANDENGINEERING 2007 April 球形纳米银粉的制备研究 宋永辉1，一，梁工英1，张秋利2，卢学刚1，魏春阳2 (1．西安交通大学，陕西西安710061) (2．西安建筑科技大学，陕西西安710055) 摘 要：在较高浓度的硝酸银溶液中，采用水合肼为还原剂，PVP为保护剂的化学还原法制备了纳米银粉。通过对还 原剂、保护剂用量和硝酸银浓度、温度、还原剂的加入方式、pH值等因素对纳米银粉粒度和形貌影响的考察，获得了 制备纳米银粉的工艺。在AgN03浓度为0．6mol／L，PVP／Ag摩尔比为1．5，水合肼浓度为O．6mol／L，pH值为5～6，温 度为60℃的条件下，制备出了粒度均匀且粒度在50nm左右的纳米银粉。 关键词：纳米银粉：制备：粒度 111．13 中图法分类号：TF 文献标识码：A 文章编号：1002．185x(2007)04．0709．04 1序言 随着纳米材料研究的不断深入，各种纳米颗粒的 PvP(聚乙烯吡咯烷酮)。 特殊性质已经逐渐为人们所了解。纳米银粉在很多领 2．2实验程序 域有着极为广泛的应用，微电子工业、催化、光催化、 将配好的硝酸银溶液与保护剂PVP混合，加入水 医药、光学及光学材料等对纳米银粉的需求已经大幅 合肼进行还原反应制得纳米银粉。用L5800型激光粒 度增加。目前国内外对于纳米银粉的研究成果已有不 度仪进行粒度分布及粒度的检测；分离出的纳米银粉 少报道，主要的制备方法有物理气相蒸发凝集法、化 经去离子水、丙酮及无水乙醇洗涤数次后在常温下晾 学气相沉积法、高分子保护化学还原法、液相化学或 固相化学还原法等【1*】。通过这些方法已经能够制备出 3结果和讨论 球形、片状、树枝状等各种形状的纳米银粉。高分子 保护化学还原法，因其设备简单、操作方便等特点成 3．1 还原剂滴加方式对银粉粒度的影响 取0．25 为目前低成本制备超细银粉的主要方法。但是大多文 mo儿的AgN03溶液5ml，与保护剂PVP 献卜12】所报道的研究成果多偏重于银粉的粒度、形貌 表征及保护剂、还原剂的选择与制备机理。因此一般 mol／L的N2H4·H20溶液5ml为还原剂，在温度为25 所采用的硝酸银溶液浓度很低，这就极大地限制了该 ℃下，对还原剂选用不同的添加方式进行实验，实验 技术在工业生产中的推广应用及大规模生产。 中快速滴加速度为2．72 本研究以纳米银粉的大规模生产为目标，在较高 ml／min。实验结束后，对得到的银粉粒度进行测定， 浓度的硝酸银溶液中，以水合肼为还原剂，PVP为保 结果如表1所示。 护剂，直接制备纳米银粉。通过对浓度、温度、保护 剂用量、试剂的添加方式等因素对银粉颗粒的粒度及 爱1 不同加入方式时的买验结果 形貌的影响进行考察，确定了较优的反应控制条件， !垒垒!!! wav Fast-÷slowFashslowSlow_+鲥slow_+fast