直接氮化法制备Si3N4粉体过程研究.pdfVIP

第37卷 增刊l 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．1 RARE 2008年 1月 M}ETAl，M蔗rER弧LSANDENG孙瑗E糊fNG J翻黼拶2∞8 直接氮化法制备Si3N4粉体过程研究 刘松酷，季惠明，梁辉，马艳红 (天津丈学先进陶瓷与加工技术教育都重点实验室，天津300072) 攘萋l采用直接氮他鲍工艺穷法，以Si粉为初始原料，采用Fe粉为催化裁，在高温下直接进行氮化，制冬了Si3№粉 体。著鬟讨论了缳纯裁含量和氮化工艺条佟对耪体豹氮化率、粒径、形貌和桷禽量等方西豹影响。实狯结果表明：催 化剂含量，球磨工艺，烧结制度足影响si3N4粉体最终性能的3个主簧因素，并且在掺杂Fe为0．5％，球磨时间为2h，采用 等轴状的Si3N4耪体。 关键词：Si，N4粉体；直接氮化法；催化剂Fe：工艺条件 中图法分类号：T转32l 文献标识码：A 文章编号：l∞2。lS5X(2∞8)S1．378．艇 本实验通过直接氮化的方法，制备Si3N4陶瓷粉 1 引 言 体。实验中以Si粉作为琢料，Fe为催化剂，采厦酒 Si3N4陶瓷由于具有高熔点，较高的机械强度，趣精做介质球磨混合。将处理好的混合后粉体，放入 好的化学稳定性和很好的抗热震性及断裂韧性。现在 A1203坩埚，：鬣入封闭的管式炉中，在N2条件下于 融经成为最有发展嚣途的高温结构砉季料，巍是当今遴 135◇一1400℃进行氮化反应。 内外研究的热点问题。而氮化硅粉体材料作为一制备 通过质量的增加来估算氮化率的大小，在SEM下 Si3N4陶瓷的基本材料也被广泛研究。制备氮化硅粉体观察粉体样品的形貌和粒径，采用)(射线衍射仪分析 签多种方法。包括直接氮纯，1碳热还潺，麓亚藏和胺 材辩豹粝楱组成。通过下覆鳇公式寒计算粉体中毽摆 化物分解，气相反应法等。虽然直接氮化法属于干专统 和B相的物相禽量【5】。 工艺范畴，但是由于其工艺简单，适于规模化生产等 ～系列优点，一直在被国内外广泛研究。 对于直接氮化法，传统工艺为直接采用Si粉在高 3结果与讨论 温下进行氮化反应，作为其改进工艺，现在主要集中 3。{ Fe罐化粼对于耪体憔链静影晌 予使用高缝Si0霹N憋，N2÷嚣2俸荛原料旺嗣震它 们活性较高的优点，来改善粉体纯度低，氧含量较高， 图1为掺杂Fe后，Si粉在相同的球磨工艺下， a相含量较低的缺点，并研究其中的氮化反应动力学 秘热力学嘲。僵这种方法存在成本高，对设备要求鞍 Fe徽催纯荆屠，其对氮化率酶影响楚比较复杂麴。当 严格的缺点。另一方面，着重予在开发使用新的Si 加入的Fe含量小于1％时。Fe没有起到明显催化氮化 原料来替代Si粉，如使用硅铁含金，米壳等f31。除此反应的结果。相反，当在对于低温(1350℃)长时闻 乏舞，使鬻传统的壹接氮纯方法，嗣霜气襁或者固穗 氮纯，随着Fe的加入，氮纯率窭现明显的降低，获 SiO做原料来通过热沉积来制备一维Si3N4纳米线，纳96．7％下降到了89．3％这可能是由于少量的Fe辙成了 米带等【41。作为新一代光电材料，也具有十分重要的 一定量的液相，这些液相包裹在Si粉表面，影响了 应用价值。 N2的扩散，飙谣影响了氮化过程的进行，降低了氮化 本文着重讨论Fe在Si粉氮化过程中的催化机理， 率。 并研究各种工艺条件对最终粉体性能的。 诞当Fe的加入量大予1％时，在不同温度下，它 对氮化率的影响是不同的。