纤维填充整体针式萃取装置的制备及其性能研究.pdfVIP

第42卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第4期 2014年4月 ChineseJournalof 507—512 AnalyticalChemistry 纤维填充整体针式萃取装置的制备及其·陛能研究 杨巧玲1’2 娄大伟“ 祝波1 连丽丽1，3 任红1 金丽1 胡凤1，2 陈晓影1’3 1(吉林化工学院化学系，吉林132022)2(东北师范大学化学学院，长春130024) 3(吉林大学化学学院，长春130012) 摘要建立了改善纤维填充整体针式萃取装置通透性和使用寿命的方法。将纤维纵向填充到内径为 0．51 mm的不锈钢针里，以苯甲酸为模板分子，4-乙烯基吡啶(4一Vinylpyridine，4．VP)为功能单体，乙二醇二甲 基丙烯酸酯(Ethyleneglycol 气相色谱联用，考察其对苯系物的选择性萃取能力。结果表明，60束纤维填充萃取装置的萃取效果及通透性 较好，且对汽油样品中少量的苯系物有良好的选择性，对苯系物的存储损失率也稳定在20％以内，萃取针的 使用寿命可达60次，萃取效果好，相对标准偏差为2％～10％。 关键词 整体针式萃取装置；分子印迹聚合物；纤维；苯系物；气相色谱 1 引 言 挥发性有机化合物是室内外最常见和普遍的污染物，因为挥发性有机化合物(Volatile organic J，为了配合分析仪器的灵敏度，合适的 分析领域¨J，样品中的VOCs浓度很低(pg／L～¨g／L数量级)旧，3 采样与浓缩技术必不可少。近年来，已开发出很多微型样品前处理技术及装置，如固相微萃取技术 microextraction，SPME)H。o等。其中针式萃取(Needle (Solid—phase trap 来开发的一种新型样品前处理技术，尤其最近发展起来的以分子印迹聚合物(Molecularlyimprinted 0|。MIP具有选 polymer，MIP)为吸附介质的NTE技术，可以有效进行复杂环境中VOCs的浓缩和富集u 择性好、吸附能力强H¨等优点。将这两种技术完美地结合起来，就发展成先进的分子印迹整体针式萃 取装置。这种制备技术解决了传统填充技术中介质分布不均的难题。并且，制备整体针式萃取装置只 需一步即可完成，没有繁琐的研磨、筛选、填充等后处理步骤¨2“4|，所以萃取装置的重复性也得到保证， 使分析更加准确¨5|。近期发展起来的可与气相色谱仪联用的整体针式萃取装置¨6’J，由于要与气相色 谱仪的进样口匹配，针体直径和长度受到限制，针内聚合物的量也较难控制，加之聚合物与针壁之间也 只有物理作用，柱内聚合物的量较多时通透性较差，背压较高，在气相色谱的进样口进行热解吸容易脱 落。这严重影响萃取装置的使用寿命，并且脱落的印迹聚合物还很容易造成气相色谱仪分离柱的污染， 使得分析工作不能正常进行。本研究选择代表性污染物苯系物为目标分析物，通过填充纤维¨副控制整 体针式萃取装置内聚合物的量及分布，制备了通透性与重现性良好的苯甲酸分子印迹聚合物整体针式 萃取装置。与未加纤维整体柱相比，此种微式装置具有更好的性能。此方法操作简便，稳定性好，适合 于环境样品中苯系物的浓缩富集和痕量分析。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 2013—10．08收稿；2013—12-05接受