纳米晶W-Ni-Fe复合粉末及其烧结过程中的固溶特性.pdfVIP

第40卷 第7期 稀有金属材料与工程 Vr01．40．NO．7 2011年 7月 RAREMET久LMATE刚ALSANDENG仆mERING 2011 July 纳米晶W-Ni．Fe复合粉末及其烧结 过程中的固溶特性 范景莲，曾 毅，刘 涛，龚 星，田家敏 (中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙410083) 摘要：采用溶胶喷雾干燥．热还原法制备了50W-35Ni．15Fe(质量分数，％，下同)纳米晶复合粉末。利用x射线衍射及微 区组织的能谱(EDAX)分析，揭示了纳米晶W-Ni．Fe复合粉末及其烧结过程中的固溶特性。研究发现：纳米晶 相中的固溶度影响不大，在1200℃以上使固溶度有一定的降低。 关键词：纳米晶：复合粉末；固溶特性 中图法分类号：TGl46．4+11 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2011)07．1234．05 W-Ni．Fe合金通常采用液相烧结工艺制备而成， 典型的W．Ni—Fe合金液相烧结组织由W晶粒与均匀分镍晶体、硝酸铁晶体配制成喷雾干燥前驱体溶液，并 布的粘结相组成。合金在液相烧结过程中，W在粘结 加入一定量的PEG．2000以改善溶液的分散度。喷雾 h后，于氢 相中的固溶度对液相烧结过程中的溶解一析出、晶粒粗 干燥后制备的前驱体粉末经600℃煅烧2 化及液相对固相的润湿性都会产生重要影响，进而影 气气氛下经450℃(90min)和750℃(90rain)两步 响到合金的致密化过程【l’2】。不仅如此，近年来，国 还原，得到纳米晶W-Ni．Fe复合粉末。稀土La以硝 内外研究者在研究高比重合金液相烧结前早期的固相 酸盐的形式加入喷雾干燥前驱体母液中，其加入量以 烧结时发现，液相烧结的钨基合金在液相形成以前就 稀土占50W复合粉末中W的质量分数为准，加入量 发生了显著的致密化，这部分的致密化也与W向粘结 为0．4％。所得纳米粉末在日产RAW型自动压机上模 相中的固溶密切相关【34】。因此，了解W-Ni．Fe合金烧压成形，所得样品的生坯密度为50％。将压坯于钼丝 结过程中各组元之间的固溶量变化对研究W-Ni．Fe合 金的烧结机理具有重要意义。尤其是随着近年来纳米 1200，1300和1400℃保温1h，采用水淬快冷以保存 技术的兴起，人们在研究W-Ni．Fe纳米复合粉末的烧合金烧结过程中各组元之间的固溶量。将表面的氧化 结特性时发现，纳米晶W-Ni．Fe粉末的烧结温度比传物磨掉后用日产的3014．2Z型X射线自动衍射仪进行 统粗晶粉末低100℃左右，而且只需要短短几分钟便 物相分析，扫描速度为1*／min，并精确测量其各相的 可使材料达到近全致密[5t6】。但对于其具体的烧结机 点阵常数。利用点阵常数与各相成分的关系并结合微 理，目前尚不清楚。因此本实验采用喷雾干燥．热还原 区组织的能谱(EDAX)分析，研究纳米复合粉末及其烧 法制各50W-35Ni．15Fe纳米复合粉末，研究纳米粉末结过程中各组元的圊溶特性。 及烧结过程中各组元间的固溶特性。并在此基础上分 2结果与讨论 析微量稀土La对W在，，．(Ni，Fe)相中固溶度的影响。 以期为进一步研究纳米晶W-Ni．Fe复合粉末的烧结机2．1纳米晶W-Ni-Fe复合粉末中的固溶特性 理提供一定的理论与实践基础。 图1为50W一35Ni．15Fe和50、肌35Ni．15Fe．0．4La 粉末的XRD图谱。从图l中可以看出经两步还原后 1 实 验