萃取溶剂热法制备球形和棒状MoS2颗粒.pdfVIP

第36卷 增刊2 稀有金属材料与工程 、缶1．36，Suppl．2 2007年 8月 RAREⅧ1札MATERIALSANDEN0ⅡqEERING 2007 August 萃取溶剂热法制备球形和棒状MoS2颗粒 武继芬，傅洵，周晓东，胡正水 (青岛科技大学化学与分子工程学院，山东青岛266042) 摘要；采用一种简单的低温方法——萃取溶剂热法，用自制硫代钼酸铵(N扎)zMos．作为前驱物，三辛胺作革取剂， 水合肼作还原剂，通过调整水合肼的用量，分别得到了粒径约为30nm的空心球状单分散Mos2和小片状Mosz。将片 nm～l 状Mos2在600℃氩气氛中煅烧2h，得到直径100 pm、长度为5~20邶a的Mos2棒．讨论了萃取剂在材料制备中 关键词：萃取溶剂热；三辛胺{纳米材料：二硫化钼；抗摩减磨性能 中图法分类号：TGl4 文献标识码：A 文章编号：1002．185x(2007)s2．091—04 汽油中制各二硫化钼纳米颗粒的方法。首先，Mosi一被 1 引 言 萃取剂三辛胺萃取进加氢汽油中，在溶剂热过程中， 与普通的大颗粒材料相比，纳米颗粒(1～100nIn) 因其特殊的结构而具有表面效应、小尺寸效应、量子 水合肼反应。这里，三辛胺同时作为相转移剂和纳米 尺寸效应与宏观量子隧道效应等特性，从而引起纳米 材料的表面改性剂。 材料在声、光、电磁、热以及化学性质上的变化【1]。 2实验 由于纳米材料的一系列优良特性，使对其的研究己扩 展到各个领域。MoS：作为一种常用的固体润滑荆，一 2．1试剂 方面因具有层状结构，层与层『日J的硫原子结台力(范 三辛胺(TOA．工业品，97％)由江苏省连云港 德华力)较弱．易f滑动而表现出很好的减摩作用： 飞翔化学有限公司提供：加氢汽油由中国齐鲁石化公 另一方面暴露在Mos2晶体袁面的硫原子对金属表面司提供；实验过程所使用的其它试剂部是分析纯；所 产生很强的粘附作用，形成很牢固的膜，润滑性能优 用水为蒸馏水。 于石墨口l。但是常规方法生产的二硫化钼不易均匀分 2．2仪器 pHl5702 散在有机介质中，从而降低了其抗摩减磨性能。 x射线光电子能谱仪(美国生产)； 有机．无机化合物的合成已经引起相当太的兴趣。 Af抽agievP等m在十六烷基三甲基氯化铵的存在下， D，MⅡr-B型转靶x射线衍射仪(日本理学公司)： 在水溶液中制备了单分子层(sML)二硫化钼；本课 2．3 题组用cyanex．301作表面修饰剂，在醇．水介质中用 Mos2纳米材料的制备 溶剂热法制各了Mos2空心微球Iq；用cyanex30l作为 萃取剂，通过萃取溶剂热法在汽油介质中制各了MoS2各。室温下，把20 实心微球口】。这些方法都是利用有机基团与Mos2颗粒 表面发生作用而使纳米材料的表面得到改性，作为固 微加热使其溶解，此容器被放置于冰箱中，过夜，把 体润滑剂很容易均匀地分散到润滑油中。 所得黑红色晶体过滤，依次用少量冷水、无水乙醇、 三辛胺是在溶剂萃取体系中被广泛研究的萃取 乙醚各洗数遍，于50℃空气中干燥，得到黑红色 剂，在一定的酸度条件下，它能把多种金属络阴离子 Om4)2MoS4晶体。