第六章 X射线衍射的应用-10.10.pptVIP

X射线衍射（XRD）的应用 单一物相的鉴定 物相定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 （物相鉴定） 物相定量分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体结构分析 晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定 晶体定向、非晶体结构分析、晶粒度测定、 宏观应力分析 第一节 物相分析 成份分析：可通过化学分析、光谱分析、X射线荧光分析等方法来实现。 物相分析：可通过X射线衍射和电子衍射。 物相分析是指确定材料由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。 一、物相定性分析1、基本原理 组成物质的各种相具有各自的X射线衍射花样特征(衍射线位置与强度)，对于多相物质，其衍射花样则由其各组成相的衍射花样简单叠加而成． 由此可知，物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相组成的“指纹脚印”． 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法． 2. PDF卡片 各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特(J. D. Hanawalt)开创。 即将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d和I数据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。 卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版，故称ASTM卡片。 1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会(the Joint committee on Powder Diffraction Standards, JCPDS)”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称PDF (the powder diffraction file) 卡片。 图7-l所示为氯化钠(NaCl)的PDF卡片 为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种PDF卡片检索手册： Hanawalt无机物检查手册 Hanawalt有机相检查手册 无机相字母索引 Fink无机索引 矿物检索手册等。 检索手册按检索方法可分为两类，一类以物质名称 索引(即字母索引)，另一类以d值数列为索引(即数值索引)。 （1）数值索引 以Hanawalt无机相数字索引为例。 其编排方法为：一个相一个条目，在索引中占一横行，其内容依次为按强度递减顺序排列的8条强线的晶面间距和相对强度值、化学式、卡片编号和参比强度值。条目示例如下： Fink (芬克) 无机数值索引与哈那瓦特数值索引相类似，主要不同的是其以八强线条的d值循环排列，每种相在索引中可出现8次。 （2）字母索引 以物相英文名称字母顺序排列。每种相一个条目，占一横行。 条目的内容顺序为：物相英文名称、三强线d值与相对强度、卡片编号和参比强度。条目示例如下： 4.物相定性分析的基本步骤 （1）制备待分析物质样品； （2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样：d与I/I1（?d=±0.01~0.02?）； （3）检索PDF卡片 （4）核对PDF卡片与物相判定。 5. 多相物质分析 待测相的衍射数据 d/? I/I1 d/? I/I1 d/? I/I1 3.01 5 1.50 20 1.04 3 2.47 72 1.29 9 0.98 5 2.13 28 1.28 18 0.91 4 2.09 100 1.22 5 0.83 8 1.80 52 1.08 20 0.81 10 物质 卡片号 d/? 相对强度I/I1 2.09 2.47 1.80 100 70