034.氧氟沙星检验操作记录.docVIP

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【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末;无臭,味苦;遇光渐变色。 本品在氯仿中略溶,在甲醇中微溶,在冰醋酸中易溶,在稀酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液中略溶。 检视结果: 结论: 【鉴别】(1)取本品约10mg,置干燥具塞试管中,加丙二酸约10mg,醋酐10滴,置沸水浴中加热1~3分钟,溶液即显红棕色。 结果: 结论: (2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含6μg的溶液,照分光光度法测定,在293nm的波长处有最大吸收。 结果: 结论: (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 结果: 结论: (4)本品显有机氟化物的鉴别反应。 结果: 结论: 【检查】溶液的澄清度 取本品0.50g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液比较,不得更浓。 结果: 结论: 溶液的吸收度 取本品0.1g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,照分光光度法,在450nm的波长处测定吸收度,不得过0.25。 结果: 结论: 氟 取本品约15g,精密称定,照氟检查法测定,含氟量应为5.0%~5.8%。 结果: 结论: 有关物质 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈(79:21)用三乙胺调节pH值至4.0为流动相;流速约为每分钟1.2ml;检测波长为293nm,理论板树数按氧氟沙星峰计算应比不低于2500。 测定法 取本品,加流动相制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液,另取氧氟沙星对照品适量,加流动相稀释成每1ml中含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。取对照品溶液10ml注入液相色谱仪调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%;再取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液色谱图上各杂质峰面积的和不得大于对照溶液色谱图主峰面积的1/5 结果: 结论: 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。 编号 空瓶恒重(1) W1(g) 空瓶恒重(2) W1(g) (瓶+样重) W2(g) 干燥后(1) W3(g) 干燥后(2) W3(g) 1 2 计算公式: 1.水分(%)= 2.水分(%)= 平均值: 结论: 炽灼残渣? 炽灼温度: ℃ 炽灼时间: 小时 炽灼残渣 取本品,置铂坩埚中,依法检查,遗留残渣不得过0.2% 编号 空坩埚恒重 (1)W1(g) 空坩埚恒重 (2)W1(g) 供试品+坩埚重W2(g) 坩埚+供试品炽灼恒重(1)W3(g) 坩埚+供试品炽灼恒重(2)W3(g) 1 2 计算公式: 1.炽灼残渣(%)= 2. 炽灼残渣(%)= 平均值: 结论: 重金属 取炽灼残渣项下一的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十。 结果: 结论: 【含量测定】 取本品0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml,使溶解,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白

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