035.恩诺沙星原料检验记录.docVIP

【性状】本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变为橙红色。 本品在三氯甲烷中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中易溶。 检视结果： 结论： 熔点 本品的熔点（ 附录45页）为221～226℃。熔融时同时分解。 结果： 结论： 【鉴别】（1）取本品约50mg，加稀醋酸10ml,使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。 结果： 结论： （2）取本品约50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸约50mg与醋酐1ml，在水浴上加热5～10分钟，即显红棕色。 结果： 结论： （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 结果： 结论： （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 结果： 结论： 【检查】 氟喹啉酸 取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；取氟喹啉酸对照品5.0mg，置50ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.05mol/L与水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水稀释成每1ml中含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录30页）试验，吸取上述2种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯－正丁醇－冰醋酸－水（50：9：25：15）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外光灯（254nm） 结果： 结论： 环丙沙星 取本品适量，加流动相制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸环丙沙星对照品溶液适量，用流动相制成每1ml中含环丙沙星5ug的溶液，作为对照品溶液。照含量规定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各50ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与环丙沙星保留时间相同的杂 质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰的面积（1.0%） 结果： 结论： 炽灼残渣? 炽灼温度： ℃ 炽灼时间： 小时 标准规定：?取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.2%。 编号 空坩埚恒重 (1)W1(g) 空坩埚恒重 (2)W1(g) 供试品+坩埚重W2(g) 坩埚+供试品炽灼恒重(1)W3(g) 坩埚+供试品炽灼恒重(2)W3(g) 1 2 计算公式： 1.炽灼残渣（%）＝ 2. 炽灼残渣（%）＝ 平均值： 结论： 干燥失重??仪器名称：干燥箱、电子天平 标准规定：在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%。 编号 空瓶恒重（1） W1(g) 空瓶恒重（2） W1(g) (瓶+样重) W2(g) 干燥后（1） W3(g) 干燥后（2） W3(g) 1 2 计算公式： 1.水分（%）＝ 2.水分（%）＝ 平均值： 结论： 重金属??取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。 标准铅溶液的制备：精密量取储备液10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，（每1 ml相当于10ug的Pb）。 取供试品1g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5—1.0 ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5 ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500--600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2 ml，置水浴上蒸干后加水15 ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性