基于联吡啶钌(Ⅱ)体系的微分脉冲电化学发光法测定过氧化氢.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 GUANGXINORMALUNIVERSITY JOURNAl．OF 基于联吡啶钌(Ⅱ)体系的微分脉冲电化学 发光法测定过氧化氢 苏颖颖，王建，黄风华，陈国南+ (福州大学化学系．福建福州350002) 联吡啶钌是目前使用最为广泛的电化学发光试剂之一，可用于生化分析、免疫分析““]．然而，已报道 了在微分脉冲电压激励下，中性介质体系中联吡啶钌的电化学发光行为．该体系不需要任何氧化剂或还原 剂，且在中性的pH条件下就能进行某些生物活性物质的测定，同时体系中的电位分辨为电化学发光机理 的研究提供了信息． 1实验部分 1．1仪器和试剂 极．自制Ag／AgCI(内充饱和KCI溶液)电极作参比电极． 100(上海化学试剂公司， 进口分装)，过氧化氢(汕头市达濠精细化学品公司)．其他试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水． 1．2实验方法 mI，0．1mmol／I．的联吡啶钌溶液，2mI．0．1％曲 分别准确移取loopI，一定浓度的过氧化氢溶液，1 通x—loo于10mI，的容量瓶中，用BR(pH一7．0)缓冲液定容．吸取2．5mI。配好的溶液于ECI，电解池， V和1．4 并将电解池置于发光检测室中．在o～1．5V范围内进行微分脉冲(DPV)扫描，在1．1 V处有对 应的电化学发光信号，其中1．1V处发光强度较大，1．1V的电化学发光值用于随后的定量实验．以△』对 过氧化氢进行定量分析． 2结果与讨论 本文详细研究了影响该ECI，反应及过氧化氢抑制该ECI，反应的条件．如电压扫描方式、缓冲溶液、 的BR缓冲液、0．02％曲通x一100．10×10。。mol／I，的Ru(bpy)i+．所施加的电信号为0～1．5V的DPV 5 (振幅：0 V，脉冲宽度：0．05s，脉冲周期：0．1s)．在此条件下，在6 0。mo[／I，Ⅷ=7)． 限为4．82×10mol／I。(S／N=3)，相对标准偏差(RSD)为3．2％((、一1．Oo×1 基金项目：国家自然科学基金资助项目；教育部重点项目资助 第21卷 广西师范大学学报(自然科学版) 干扰研究与样品测定略 3机理研究 图1为施加o～1．5V电位范围的DPV电信号时的电化学发光图，由图可见，联吡啶钌在1．1v， 1．4 1．1V有其一对可逆的氧化还原峰．所以1．1 产生Ru(bpy)i”的结果．而1．4 V处的电化学发光，初步推测与水电解过程中产生的羟基自由基相关． 200 2000『 l 50 l500 j j d 1 00 i 1000 ＼ ＼ 、 、 50 500 0 O 0 0．5 1 1．5 400 500 600 700