069.碳酸钙检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 碳酸钙检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-069 页 数 4—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个碳酸钙检验的标准操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于碳酸钙原料的检验。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 性状： 本品为白色极细微结晶性粉末；无臭，无味。 本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶，遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。 鉴别： 2.1.钙盐 2.1.1.仪器与器皿:酒精灯、电子天平、滴管、试管 2.1.2.试剂:铂丝、盐酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、醋酸 2.1.3.操作方法及结果判断 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 另取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸 至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.2.碳酸盐 2.2.1.仪器与器皿:试管、架盘药物天平、量筒、烧杯 2.2.2.试剂：稀酸、氢氧化钙试液、硫酸镁、碳酸盐、酚酞指示液、 2.2.3.操作方法及结果判断 取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 碳酸钙检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-069 页 数 4—2 生成白色沉淀则判符合规定，反之，则判不符合规定。 取供试品溶液，加硫酸镁试液即溶，即生成白色沉淀则判符合规定，反之，则判不符合规定。 取供试品溶液，加酚酞指示液即显深红色则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3、检查 3.1. 酸中不溶物： 3.1.2.仪器与器皿： 电子天平、电阻炉、干燥器、滤纸 3.1.3.试剂： 稀盐酸 3.1.4.计算公式： 炽灼残渣%= 3.1.5操作方法及结果判断： 取本品2g ，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥后炽灼至恒重。遗留残渣不得过0.2%则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3. 2．干燥失重 3.2.1.仪器与器皿：电热恒温干燥箱，电子天平，扁形称量瓶，干燥器。 3.2.2.操作方法： 精密称取本品1.0g，置于105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥至恒重，取出后，置于干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 3.2.3.计算公式： 干燥失重= 式中：m0-空称量瓶重量(g) m1-干燥前称量瓶和供试品的重量(g) m2-干燥后称量瓶和供试品的重量(g) 3.2.4.结果判断： 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 碳酸钙检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-069 页 数 4—3 减失重量不得过1.0%则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3.3.钡盐： 3.3.1仪器与器皿： 电子天平、量筒、酒精灯、烧杯 3.3.2.试剂： 稀盐酸、铂丝 3.3.3.操作方法及结果判断： 取本品2g ，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸使溶解，加水稀释至100ml，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。 3.4. 镁盐与碱金属盐 3.4.1. 仪器与器皿：电子天平、量筒、电阻炉、水浴锅、滤纸、坩埚 3.4.2. 试剂：稀盐酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硫酸 3.4.3. 操作方法及结果判断： 取本品1g ，加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，煮沸，滴加氨试液中和后，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，加水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽灼至恒重。 3.4.4.计算公式： 炽灼残渣%= 3.4.5.结果判断： 遗留残渣不得过1.0%。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3.5.铁盐： 3.5.1.仪器与器皿：电子天平、移液管、比色管 3.5.2.试剂：稀盐酸 、标准铁溶液 3.5.3.操作方法及结果判断： 取本品0.12g，加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查，如显色，与标准铁溶5ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 碳酸钙检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-069 页 数 4—4 3.6