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氯离子的测定 一 硝酸汞滴定法 本方法适用于循环冷却水中氯离子含量的测定。 1 原理 水中氯离子与硝酸汞在pH值为3.0～3.5生成溶于水的稳定的金属络合物。 Hg2+＋2Cl-→HgCl2 达到终点后，过剩的汞离子与二苯卡巴肼生成紫蓝色的络合物，溶液由黄色变成紫蓝色。 2 试剂 2.1 二苯卡巴肼（二苯氨基脲）。 2.2 0.1410mol/L氯化钠标准溶液 称取4.121g于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠，溶于水，移至500容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。 2.3 0.0141mol/L氯化钠标准溶液 吸取上述0.1410mol/L氯化钠标准溶液50，移入500容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 2.4 混合指示剂 称取0.5g二苯卡巴肼（C13H14ON4）和0.05g溴酚蓝（Bromophenol blue）溶于10095%乙醇中，贮于棕色瓶中，有效期为6个月。 2.5 0.05mol/L硝酸溶液：量取1浓硝酸，溶于310水中。 2.6 0.5mol/L硝酸溶液：量取10浓硝酸，溶于310水中。 2.7 0.0141mol/L硝酸汞标准溶液{1/2﹝Hg(NO3)2·H2O﹞}的配制 称取2.45g硝酸汞﹝Hg(NO3)2·H2O﹞，溶于含0.25硝酸的100水中，稀释至1000，必要时过滤。用与测定水样相同的步骤以0.0141mol/L的氯化钠标准溶液为基准，标定其准确浓度，并调整溶液，使其正好为0.0141mol/L，此溶液为1硝酸汞溶液相当于0.5mg氯离子。贮存于棕色瓶中。 3 仪器 3.1 锥形瓶，250。 3.2 滴定管，10微量或25。 4 试验步骤 吸取100水样（若氯化物含量大于100mg/L，则酌情少取，并稀释至100）于250锥形瓶中，加入10滴混合指示剂，用0.5mol/L硝酸调节溶液颜色由蓝变绿色，再加10滴0.05mol/L硝酸，此时溶液应呈黄色，用0.0141mol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液出现淡紫蓝色不再消失即为终点。同时做空白试验。 5 分析结果计算 水样中氯离子含量X(mg/L)，按下式计算： X（mg/L）＝ 式中：M----------硝酸汞标准溶液浓度{1/2﹝Hg(NO3)2·H2O﹞}，mol/L。 V1----------滴定水样时消耗硝酸汞标准溶液的体积，。 V0----------空白试验时消耗硝酸汞标准溶液体积，。 VW----------水样体积， 35.45----------氯离子（Cl-）摩尔质量，g/mol。 6 注意事项 6.1 此法适用于非铬系水质稳定系统水质的测定，铬酸盐、高铁和亚硫酸盐含量超过10mg/L时，对滴定有干扰，可加盐酸羟胺消除。 7 精密度 7.1 取平行二次测定结果的平均值作为水样的氯离子含量。 7.2 氯离子含量小于100mg/L时，平行测定二结果差不大于0.5mg/L。 二 硝酸银滴定法 适用于不含季铵盐的循环冷却水和天然水中氯离子测定。其范围小于100mg/L。 1 原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。反应如下： NaCl＋AgNO3→AgCl↓＋NaNO3 (白色) 2AgNO3＋K2CrO4→Ag2CrO4↓＋2KNO3 （砖红色） 2 试剂 2.1 0.05%酚酞乙醇溶液。 2.2 0.0141mol/L氯化钠标准溶液。 2.3 硝酸银标准溶液 2.3.1 配制：称取2.3950g硝酸银，溶于1000水中，溶液保存于棕色瓶中。 2.3.2 标定：吸取0.0141mol/L氯化钠标准溶液10，于瓷蒸发皿中，加90蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色刚消失，加约110%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用带标定硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录用量。以同样条件做100蒸馏水空白试验，浓度计算如下： M（mol/L）＝ 式中：M ---------硝酸银标准溶液浓度，mol/L。 V1----------氯化钠标准溶液吸取量，。 M1----------氯化钠标准溶液浓度，mol/L。 V0----------空白试验时消耗硝酸银标准溶液体积，。 V1----------滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液量，。 调整硝酸银浓度使其浓度正好为0.0141mol/L，此溶液滴定度为1硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 3 仪器 3.