装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方....pdfVIP

MMFSCNG0131 食品 包装 聚氯乙烯成型品 MM_FS_CNG_0131 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法 1.适用范围 本方法适用于以食品包装用聚氯乙烯树脂为主要原料，按特定配方，以无毒或 低毒的增塑剂、稳定剂等助剂经压延或吹塑等方法加工成的，用于各种糖果、糕点、 卤味、酱菜、冷饮、调味品等食品的包装与饮料瓶的密封垫片等成型品的卫生指标 的测定。 2.采样： 按生产厂产品批号，每批取样 10 只（以 500mL/只计，小于 500mL/只时，样品 相应加倍）或 1m 长，分别注明产品名称、批号、取样日期，其中半数供化验用，另 一半数供保存两个月，以备仲裁分析用。 3.样品处理 3.1.样品预处理： 将样品用洗涤剂洗净，用自来水冲净，再用水淋洗三遍后晾干，备用。 3.2.浸泡条件： 浸泡量以每平方厘米样品 2mL 浸泡液计算。水：60℃，保温 0.5h；乙酸(4％)： 60℃，保温 0.5h；乙醇(20％)：60℃，保温 0.5h；正己烷：室温，浸泡 0.5h。 4.氯乙烯单体 4.1.原理概要 根据气体有关定律，将样品放入密封平衡瓶中，用溶剂溶解。在一定温度下， 氯乙烯单体扩散，达到平衡时，取液上气体注入气相色谱仪测定。 本方法最低检出限 0.2mg/kg。注：本方法可用于聚氯乙烯树脂的测定。 4.2.主要试剂 液态氯乙烯：纯度大于 99.5％，装在 50～100mL 耐压容器内，并把其放于干冰 保温瓶中。 N，N-二甲基乙酰胺(DMA)：在相同色谱条件下，该溶剂不应检出与氯乙烯相同保 留值的任何杂峰。否则，曝气法蒸馏除去干扰。 氯乙烯标准液 A 的制备：取一只平衡瓶，加 24.5mL DMA，带塞称量(准确至 0.1mL)， 在通风橱内，从氯乙烯钢瓶倒液态氯乙烯约 0.5mL，于平衡瓶中迅速盖塞混匀后， 再称量，贮于冰箱中。按式(1)、(2)计算浓度： m －m c ＝ 2 1 ×1000 A V ………………………………………………(1) 1 m －m V ＝24.5 ＋ 2 1 1 d ………………………………………………(2) 式中：c ——氯乙烯单体浓度，mg/mL； V ——校正体积，mL； A 1 m ——平衡瓶加溶剂的质量，g； m ——m 加氯乙烯的质量，g； 1 2 1 d——氯乙烯相对密度，0.9121g/mL(20/20℃)。 注：为简化试验，氯乙烯相对密度(20/20℃)已满足体积校正要求。 氯乙烯标准使用液 B 的制备：用平衡瓶配制 25.0mL，依据 A 液浓度，求出欲加 溶剂的体积，使氯乙烯标准使用液 B 的浓度为 0.2mg/mL V ＝25 －V 3 2 …………………………………………(3) 0 .2 ×25 V ＝ 2 c …………………………………………(4) A 式中：V ——欲加 DMA 体积，mL； 3 V ——取 A 液的体积，mL； 2 c ——氯乙烯标准 A 液浓度，mg/mL。 A 依据计算先把 V 体积 DMA 放入平衡瓶中，加塞，再用微量注射器取