试剂水合肼中钾钠钙镁的测定.pdfVIP

维普资讯 _墨罾囫 1999年第5期 工艺试·验(Techn0Iogy＆Testing) ， f／ ，b 试剂水合肼中钾钠钙镁的测定 厂 鳌一 (江苏省化工而 ，南京210024) 丁L弓＼z．’z6 2 摘要 采用水洛蒸发方法将水台肼主体腺去，火焰光谱法测定钾、钠．原子吸收法测定钙、镁。 关键词 A焰 原删嫩 堕 {’I定 ， 要原料 ，医药行业多使用试剂级产品，在使用过程中， Ⅱ 煎 宣 当对其质量有疑问时，不仅要测含量等指标，还要对 其中所含的金属元素，特别是钾钠钙镁的含量进行测 水合肼 (Hydrazinehydrate)，又名水合联氨，为强 定。所 我们对分析纯试剂水合肼 (80％)中的钾钠 碱性液 体 ，在空 气 中发烟 ，有 强还原 性，沸 点 钙镁进行了测定。 l194℃，相对密度 103，与水、乙醇混溶。其制法 是用次氯酸钠作原料与尿素混合，在氧化剂高锰酸钾 存在下，使其发生氧化反应生成水合肼 ，再经蒸馏及 真空浓缩得不同浓度的水台肼成品。 2．1 试剂 NH2CONH2+NaOCI+2NaOH K、Na、Ca、^k标准溶液：各元素的储备液均用光 K~InO, 谱纯试剂配制成浓度1．0mCmL的贮备液，采用逐级 一 H —H20+NaCl+N C03 稀释法制成工作溶液。 工业品及试剂常分为 80％、40％两种规格。用 HC1：分析纯 于医药、农药 染料、塑料、冶金、电镀及感光工业。目 水为二次去离子水。 前我国工业水合肼制定了行业标准，试剂采用企标， 2．2 仪器及工作条件 其主要技术指标有 ：水合肼含量、不挥发物、铁 、重金 17立一518型原子吸收光度计 (可进行火焰光谱 属、氯化物及硫酸盐含量。英国BDH水台肼(99．O％ 法分析)，钙空心阴极灯 (地矿部北京地质仪器厂)，镁 分析纯)检测Cu、 、Pb、K、Na，瑞士nuka列出了水合 空心阴极灯(衡水市宁强光源有限公司)。 肼(24％分析纯)中Cd、cr、c0、Fe、Pb、h 、Mn、Ni、K、 仪器工作条件见表 l。 Na、 指标。 水合肼在医药工业 中是制异菸肼、长效磺胺的主 表 1 仪器工作条件 * 无单位，按 日立518型原于吸收分光光度计将光谱通带宽度 (狭缝宽度)设为 1、2、3档，t档窄(01rnm)，3档宽(10 Ⅱ)，2档居中(O．18Ⅱ)。 36 一 维普资讯 工艺试·验(Technology＆Testing) 1999年第5期I圈目圃 2．3 试验方法 3．2 副定