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第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第2期 2015年2月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 207~211 DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.140802 自组装金纳米粒子涂层对环境水样中紫外线吸收剂的固相微萃取 1 1 1 1,2 *1,2 刘海霞 杨尧霞 马明广 王雪梅 杜新贞 1 2 (西北师范大学化学化工学院,兰州730070) (甘肃省生物电化学与环境分析重点实验室,兰州730070) 摘 要 以刻蚀不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在表面沉积金纳米粒子(AuNPs),修饰一层 1,8-辛二硫醇 分子后,再自组装一层AuNPs,制备了高强度AuNPs涂层固相微萃取(SPME)纤维,并与HPLC联用,以常用紫 外线吸收剂为例,评价了AuNPs-SPME纤维的萃取分离性能。 当萃取时间为30 min、温度为55 ℃、搅拌速率 为800 r/ min,pH=7 时,萃取效果最好。 在优化的萃取条件下,所建立的AuNPs-SPME-HPLC法测定4种紫外 吸收剂(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-乙基己基-4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯 和2-乙基己基水杨酸)的线性范围为0.004 ~200 μg/ L,检出限为0.43 ~570 ng/ L (S/ N=3),相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~4.2% (n=5)之间。 河水、废水处理厂的废水以及雨水样品中紫外线吸收剂的加标回收率 在77.9% ~108%之间,RSD为3.1% ~8.0%(n=5)。 关键词 金纳米粒子涂层; 自组装;固相微萃取;紫外线吸收剂 1 引 言 紫外线吸收剂是具有碳-碳共轭双键或含杂环的芳香族有机合成化合物,目前已有多种产品广泛应 [1] 用于各类化妆品中,其中一些紫外线吸收剂表现出了对雌性激素的拮抗和协同作用 。 在使用过程 [2] 中,这些化合物通过生活污水被排放到环境水体中,近年来引起了人们的广泛关注 。 因此,开发简 单、快速、准确和可靠的分析方法监测不同环境水体中的紫外线吸收剂是非常有必要的。 然而,环境水 样中紫外线吸收剂含量在痕量或超痕量浓度水平,进行仪器分析之前,必须对样品进行预富集处理。 固相微萃取(S [3,4] PME)是一种无溶剂样品前处理技术 ,因其操作简单、快速、样品需要量小、无需 有机溶剂且易于与各种分离技术联用等独特的优势,具有对复杂体系中低含量组分的高效富集和/ 或选 择性萃取能力,已成为环境样品分析中倍受青睐的一种样品预处理技术,其核心部分是微萃取涂层材 料[5~8]。 常用商品化SPME纤维以熔融石英纤维为基体,聚合物或其复合物作为吸附涂层材料,具有易 折断、稳定性低、耐溶剂性差、寿命短和分析应用成本较高的缺点,在一定程度上限制了其广泛使用。 金 属基SPME纤维机械强度高和稳定性好,延长了萃取涂层的使用寿命,降低了SPME 的操作难度。 纳米 [9] 材料具有优良的表面性能,其中金纳米粒子(AuNPs)稳定性好,可选择性吸附