可纺性锆溶胶的制备.pdfVIP

282～284 o低瑟桶憋 2011年8月 第45卷第4期 可纺性锆溶胶的制备 、 徐培飒王新福傅顺德 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室 河南洛阳471039 摘要以氧氯化锆为原料，双氧水为水解促进荆，醋酸为络合剂和稳定荆，采用sol—gel法制备了具有可纺性 的氧化锆溶胶。通过测定溶胶黏度和折光指数，对比分析了双氧水和醋酸加入量时溶胶稳定性和可纺性的影 肢中氧化锆质量分数选到35％以上；醋酸和水解产物发生络合，提高了溶胶的稳定性和可纺性。 关键词溶胶凝胶法，氧化锆溶胶，稳定性，可纺性 氧化锆熔点(2715℃)高，化学稳定性好，热导完成后，在搅拌下加入相应体积的醋酸，最后将所得 率低，高温稳定性和隔热性好，且具有独特的力学和 溶液在40一60。c下进行减压浓缩，去除多余水分，直 光学性能，因而广泛应用于结构材料、电学材料、耐火 至获得具有可拉丝性的氧化锆溶胶。 材料、光学材料及催化剂等。由于其熔点高，用传统 1．3性能测试 的熔融法制取氧化锆纤维已不现实。溶胶凝胶法 在30℃恒温水浴下，采用NDJ一79型旋转黏度计 (sol—gel法)由于工艺简单，低温可操作性好，且具有 测定氧化锆溶胶的黏度；在30℃恒温水浴下，采用 细化纤维直径和优化产品性能等优点，被广泛认为是 wAY一2w型阿贝折射仪测定氧化锆溶胶的折光指 制备多晶氧化锆纤维最理想和最有效可行的方法，一 数；采用玻璃棒拉丝法表征溶胶的可纺性，具体方法 直受到国内外学者的广泛青睐”。1。+ 是将∞mm玻璃棒浸入溶胶中3cm，然后快速提拉， 溶胶凝胶法制备多晶氧化锆纤维主要包括3个 测定拉丝的长度。 步骤：溶胶的制备、成纤和凝胶纤维的热处理”“1。 溶胶制备是制备多晶氧化锆纤维的首道工序，胶体的 2结果与讨论 可纺性和稳定性对后续纤维成纤及热处理后纤维的 2．1双氧水加入量对锆溶胶性能的影响 性能有非常重要的影响。因此，制备出可纺性和稳定 固定n(HA)：n(zOc)=l：1，改变双氧水与氧氯 性好的氧化锆溶胶是获得高性能氧化锆纤维的前提。 化锆的摩尔比，双氧水含量对溶胶稳定性和可纺性的 影响见表1。氧氯化锆溶于水后，pH≤1，这限制了它 1 试验 的水解。由表1可知，加入双氧水后，溶胶的稳定性 1．1原料 和可纺性得到明显改善，同时也提高了溶液的pH值 试验用主要原料为：氧氯化锆(zroCl：·8H：O，简 (pH=2～3)，这证明双氧水的引入促进了氧氯化锆 写为zOc)，工业级；双氧水(H：0：)，分析纯；硝酸钇 表1 H：O：加入量对溶胶性能的影响 (Y(N03)3·6H20)，分析纯；醋酸(C地COOH，简写 !些!!!!!!!!堕