LCMSMS法定量测定人全血中替西罗莫司及西罗莫司的药物浓度.pdf

一 一 药物分析杂志 ’ , 一 法定量测定人全血 中替西罗莫司及西罗莫司的药物浓度 杨梅 ,赵竿 ,江骥 , 胡蓓 ’ 中国医学科学院北京协和医院临床药理研究中心 ,北京 摘要 目的 为临床研究替西罗莫司及西罗莫司人体药物代谢动力学建立一种特异 、灵敏 、快速 、重现性好 的液质联用的定量 分析方法 。方法 使用 卜含待测药物的全血 ,加人 内标 一替西罗莫司和 一去甲氧基西罗莫司及萃取剂混匀 ,采用液 液萃取的方法进行样品前处理 。 色谱柱为翻 , 卜 柱温 ℃ 流动相为甲醇 一 ·一醋‘酸按 “ 进样量 卜 室温下测定 。质谱检测方式为 ‘, 扫描 ,监测替西罗莫司 爪八 升 ,内标 一替西罗莫司 爪八 、 ,西罗莫司 爪八 , 内标 犯 一去 甲氧基西罗莫司 、 。分析时间 。结果 替西罗莫司在 一 · 一‘,西罗莫司在 一 · 一’的范围内 ,本法线性 良 好 ,最低定量限为 · 一’,以 表示的 日内与 日间精密度替西罗莫司 ,西罗莫司 ,以相对 偏差 表示的准确度替西罗莫司 士 ,西罗莫司 士 。所有稳定性考察项 目结果均符合要求 。结论 本法在 国内首次采用液液萃取的样品前处理方法以及液质联用的定量测定方法同时定量测定替西罗莫司及西罗莫司 ,建立 了一种 可以应用于临床试验分析需求的生物样品定量分析方法 。 关键词 替西罗莫司 西罗莫司 液液萃取 液相色谱质谱联用 方法学考察 中图分类号 文献标识码 文章编号 一 一 一 , , , ’ 盯 , , 哪 , , 柱 访 , ,袱 一 卿 一 一 一 昭 , 林 一 , 一 , , 林 , ℃, 一 ·一‘ “ 林 一 众 升 , 升 一 一 , 、 汁 一 一 。 · 一’ 。 一 · 一’ 。 。 。 · 一‘ 一 一 叮 士 士 一 一 一 通讯作者 一 伴 脚 药物分析杂志 , 一 一 替西罗莫司是 目前治疗具有 项高危因素中至 液 ,犯 一去 甲氧基西罗莫司纯度为 ,批号分别 少 项的