比色法测定N乙酰葡糖胺和N乙酰半乳糖胺.pdfVIP

374 食品与药品 Food and Drug 2010年第 12卷第09期 · · 知识介绍 N N 比色法测定 - 乙酰葡糖胺和 - 乙酰半乳糖胺 Morgan W T J, Elson LA 乙酰葡糖胺与对二甲氨基苯甲醛的反应最初由Müller[1] 产生与N-乙酰葡糖胺标准溶液作相同处理所产生的紫红色。 发现，即当戊- 乙酰葡糖胺溶液与稀氢氧化钾共热后，加入 当要求准确度和结果重现性时，此方法不可用。以下 [2]可产生 盐酸酸化的对二甲氨基苯甲醛溶液 （Ehrlich试剂） 是确定N - 乙酰葡糖胺转化成噁唑衍生物 （IV ）的最适条件 强紫红色。 及每毫克噁唑衍生物与对二甲氨基苯甲醛缩合产生最大颜 Zuckerkandl和 Messiner-Klebermass报道[3] 了基于这一 色强度的必要因素所进行的调研。 反应的定量测定N - 乙酰葡糖胺的比色法。他们发现，当N - 早期工作发现，很小心地控制乙酰葡糖胺碱性醇溶液 乙酰葡糖胺 （II ）与稀碱共热时，醛基和乙酰基反应生成吡 的煮沸操作，可产生一个相当可观的转化比，否则会被碱 咯衍生物 （I ），吡咯衍生物与对二甲氨基苯甲醛缩合产生 的作用破坏。考虑到在这些条件下，氢氧化钾对N - 乙酰葡 吡咯和Ehrlich试剂反应的特征红色。N - 乙酰葡糖胺以烯醇 糖胺定量转化成相应噁唑的显著影响，我们认为，推荐的 式 （III ）反应并失水生成噁唑衍生物——2- 甲基-4-αβγδ- 四 “2滴30 % 氢氧化钾”和 “沸点加热6~8 s ” 并没有详细说 羟基-n-丁基噁唑 （IV ），我们认为是这一物质与酸性溶液 明被检液中碱的浓度，以及为定量操作提供足够准确的加 中的对二甲氨基苯甲醛缩合产生强紫红色[4, 5] 。稀碱对N- 乙 热时间。 酰葡糖胺的作用稍后详细讨论。 显色反应在90 % 乙酸溶液中进行，每毫克乙酰葡糖胺 显色结果可得更大颜色强度，且通过使用这一溶剂评估乙 酰葡糖胺的量，最低达0.08 mg 。0.00 1 mg/mL 的乙酰葡糖 胺也可生成可见色。测试对乙酰葡糖胺的灵敏度可达百万 分之一。 1 实验 [3] 1.1 试剂 根据操作 ，N-乙酰葡糖胺 (1- 4 mg) ，溶于5 mL 60 % 乙醇溶液，加2滴30 % 氢氧化钾，沸点加热6~8 s，迅速冷 （1） 对二甲氨基苯甲醛试剂 从稀乙醇中重结晶2次 却。加入对二甲氨基苯甲醛试剂1 mL，10~ 15 min后，即可 的对二甲氨基苯甲醛 （分析纯）2 g 溶于含5.0 mL盐酸的 使用最低有效剂量，并且要低于对人体有害的浓度。因此 素B12滴眼液。 在研发阶段必须确认抑菌剂的抗菌效力。处方筛选时要考 6 结语 虑抑菌剂的有效性、与处方中其他成分的相互作用以及与 近年世界各国对眼用制剂的质量要求逐渐向注射剂的 包装容器的相容性，并且要进行质量和稳定性的研究。如 方向发展。综上所述，中国药典20 10版对眼用制剂产品的 果药物本身具有充分的抗菌活性，也可不添加抑菌剂。 研发和生产都提出了更高的要求，与全球的发展趋势是一 4 增加