一种高效可循环的有机介孔树脂负载的N-杂卡宾络合钯催化剂催化的Sonogashira反应.pdf

0253-9837(2011)11-1712-07 10.1016/S1872-2067(10)60284-7 一种高效可循环的有机介孔树脂负载的N-杂卡宾络合钯催化剂 催化的Sonogashira反应 于 涛 李 莹 姚成福 吴海虹 刘月明 吴 鹏 华东师范大学化学系上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室，上海200062 摘要：新型有机介孔材料FDU-15负载卡宾配体络合醋酸钯催化剂FDU-NHC/Pd(Ⅱ)的制备方法简单，通过三步反应即可制得， 采用X射线衍射、N2吸附-脱附和透射电镜等手段对催化剂进行了表征，并考察了它在Sonogashira偶联反应中的催化性能.结 果表明，功能化不影响FDU-15的有序介孔结构，仅其孔径、孔体积和BET比表面积有所减小.另外，该催化剂在Sonogashira 偶联反应中表现出较高的催化活性，底物普适性好，无论足带有吸电r取代基还是供电子取代基的碘苯都能够得到较高的分离 产率，且该催化剂分离简单，重复使用10次以上时，其催化性能基本保持不变． 介孔聚合物;N-卡宾；Sonogashira反应；钯催化剂；固载；多相催化剂 O643 A 2011-07-04 2011-09-10 基金来源：国家自然科学基金;国家高技术研究发展计划(863计划，2009AA064201)；上海市科委项目 (09XDl401500);上海市重点学科建设项目(B409). AnEfficientandRecyclableMesostructuredPolymer-SupportedN-Heterocyclic Carbene-PalladiumCatalystforSonogashiraReactions LIYingYAOChengfuWUHaihongLIUYuemingWUPeng ShanghaiKeyLaboratoryofGreenChemistryandChemicalProcesses,DepartmentofChemistry,EastChinaNormalUniversity, Shanghai200062,China Abstract:PalladiumcatalystsystemsarethemostwidelyusedfortheformationofC-CandC-Nbonds.Environmentallyfriendlyhetero geneouspalladiumcatalystshavestronglystimulatedgrowthinthisresearcharea.Herein,aFDU(FudanUniversity)-15mesopolymerwith p6mmmesostructuresthatcombinetheadvantagesoforganicpolymersandmesoporousmaterialswasinvestigatedasanewsolidsupport forPdcomplexes.TheFDU-15mesopolymer-supportedN-heterocycliccarbine(NHC)precursorwasdevelopedbyasimplechemicalfunc tionalizationapproach.Ithasbeenusedasaphosphine-freeligandtopreparethenovelheterogeneouspalladiumcatalystFDU-NHC/Pd(Ⅱ), whichefficientlycatalyzesSonogashirareactionsbetweenarylhalidesandterminalalkynestoaffordthecorrespondingproductsingood yields.VarioustechniquessuchasX-raydiffraction,N2adsorption-desorptionisotherms,highresolutiontransmissionele