利用电子自旋共振技术捕捉烯类单体双光子聚合反应的自由基信号.pdfVIP

利用电子自旋共振技术捕捉烯类单体双光子聚合反应的自由基信号.pdf

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利用电子自旋共振技术捕捉烯类单体双光子聚合反应的自由基信号.pdf

V01.3l 高等学校化学学报 No.7 CHEMICAL 1285~1287 2010年7月 JOURNALOFCHINESEUNIVERSmES [研究快报] 利用电子自旋共振技术捕捉烯类单体 双光子聚合反应的自由基信号 赵 宁1,孙渝明2,张元红1,张宝芹1,于晓强1,蒋民华1 (1.山东大学晶体材料国家重点实验室,2.信息科学与工程学院,济南250100) 关键词双光子;光聚合反应;自由基 中图分类号0631.23,0631.5文献标识码A 自1999年烯类单体的双光子聚合方法被发现以来¨J,其产物在光开关制备旧J、光子晶体pJ、微机 械H1及三维微加工[51等领域得到了广泛的应用.由此,烯类双光子聚合机理也成为人们研究的焦 点¨J.到目前为止,研究者们普遍认为烯类单体的双光子聚合反应属于自由基历程,各种利用双光子 聚合方法作为加工技术的文献中对其机理也有一定的构想和涉及一棚J.同时自由基阻聚剂可用于延迟 聚合反应进程及提高引发阈值‘mJ,自由基猝灭剂町以调控聚合反应的空间分辨率等H1。现象也都间接 地证实了双光子聚合属于自由基历程.但迄今为止,尚没有文献专一准确地阐述双光子聚合的自由基 reso— 机理,其自由基历程并没有得到有力的证实.尤其是没有利用电子自旋共振技术(Electron spin nance 并证实自由基光聚合历程的经典方法‘“““. 我们曾报道了4,4 捕捉到明确的自由基信号,这得益于双光子聚合引发剂的提纯工作.研究结果表明,双光子引发剂中 的杂质很容易猝灭自由基,因此本文通过生长单晶体‘驯的方式提纯引发剂.实验结果表明,双光子聚 合有明确的自由基信号,属于自由基历程,单体和自由基问的能量转移是生成自由基的关键因素. 1实验部分 1.1 制备工艺Ⅲ],用相应的三苯基碘磷盐与对应的苯甲醛在无溶剂条件下发生Wittig反应制备引发剂.与 先前采用的四氯化锑催化对接苯甲醛的合成路线¨纠相比,新路线产率高,副产物少,尤其是新合成路 线的产物中反式双键的比例较高,因此粗产品提纯后能够培养单晶体ⅢJ. 体系,用色谱纯的苯作溶剂.TMPTMA严格脱除阻聚剂. 1.3 FLS920 表征 紫外光谱(TU一1800spectrophotometer),荧光光谱(Edinburgh TACHROOM 25000).自由基信号用ESP300纪录,捕 双光子荧光(SpectroPr0300i)纪录仪,泵浦源(DA mT— mW,微波频率为9.78 THz,磁场范围5 捉剂为BPN.微波能量为12.9 GHz,调制频率为100 1.48 T,磁场分辨率8×10。T,灵敏度1.6×1014Spins/T,扫描宽度均为60×10一T. 2结果与讨论 2.1 引发剂与单体间的能量转移规律性的单、双光子荧光猝灭实验证实了引发剂与单体间存在能 收稿日期:2010-03-29. 基金项目:国家自然科学基金(批准号NSFC/RGCS0218001资助. 联系人简介:于晓强,男,博士,教授,博士生导师,主要从事双光子材料的研究.E-mail:yuxq@sdu.edu.C9 万方数据

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