电石渣制备CaO2的液相循环工艺研究.pdf

摘要 摘要 电石水解制乙炔是化工行业一个最基本的反应之一，具有非常广泛的应用。 由于水解反应而产生的数量巨大的电石渣(Carbide slag)，成为相关企业亟需处 理的一大难题。电石渣以氢氧化钙为主要成分，具有很大的利用潜力，但是由 于技术以及市场等原因，国内大部分电石渣的处理方式为自然堆放于渣场内， 造成资源的浪费和环境的污染。 本文以电石渣为原料，以氯化铵溶液为钙提取液提取电石渣中的钙离子， 并且分离杂质，再通过与过氧化氢反应合成了过氧化钙这一重要化工产品，同 时实现钙提取液的再生循环利用。 首先对电石渣原料进行一定的分析检测，根据实验室实际条件，在参考相 关国家标准、行业标准以及文献报道基础上制订测试方法。使用XRD对原料电 石渣以及暴露于空气中放置数月的电石渣进行分析，比较异同点；使用EDTA 滴定法测定钙含量及镁含量：使用精密pH计测定电石渣水悬液pH值；此外还 有挥发性组分测定、盐酸不溶物测定等。 其次是电石渣的氯化铵处理工艺。使用氯化铵溶液对电石渣进行处理，提 取钙离子并分离去除杂质，得到氯化钙与氨水的混合液。通过单因素实验考察 了多种因素对实验的影响，确定最佳工艺参数：采用电石渣干粉进行反应，投 料方式为电石渣缓慢加入到提取液中，电石渣用量为1．2倍于理论值，搅拌强度 为300r／min，反应时间为30min。钙提取率可达83．3％，氯化铵利用率98．5％。 实验证明氯化铵提取工艺简易、有效、可操作性强。 再次是过氧化钙的合成工艺研究，使用上一步骤所得混合溶液(氯化钙+氨 水)与双氧水反应制各过氧化钙。通过单因素实验确定较优工艺参数，在此基 础上选定若干因素设计正交实验，确定最佳工艺参数。单因素实验确定较合理 的工艺参数为：投料方式为混合液一双氧水，加水量为0，稳定剂用量在8％左 右，混合液用量应控制在1．2倍之内，混合液浓度不超过0．2mol／L，反应时间不 超过30rain，搅拌强度应控制在600r／rain以内。通过对单因素实验进行结果分析， 结合实验的实际情况，选定稳定剂用量、反应时间、混合液用量以及搅拌强度4 参数为考查因素，设计4因素4水平正交实验，以过氧化钙的产率为考查对象 (适当结合产品纯度这一考察目标)。通过实验得出最佳工艺参数为稳定剂用量 摘要 分析讨论。同时过氧化钙合成反应之后过滤所得滤液以氯化铵为主，可以用于 电石渣的钙离子提取步骤，实现循环工艺。 本文对钙提取液的再生循环工艺进行实验验证。首先使用银量法测定过氧 化钙合成实验之后所得滤液中的氯化铵含量，再根据电石渣的氯化铵提取相关 工艺参数进行钙离子提取实验，测定结果为钙离子提取率达到84．13％，与使用 氯化铵溶液进行处理效果相当，证明钙提取实现了再生，液相循环工艺具有可 行性。 关键词：电石渣；过氧化钙；液相循环 II ABSTRACT ABSTRACT The of the ofcalciumcarbide--whichhasa acetylene preparation by hydrolysis inchemical oneofthemostfundamentalreactions indtlstry．And goodprospect--is thecarbidethat the reactionhas slag comesfrompreparation becomeabigproblem andis ofrelated fora time．Themain of brotheringplenty enterpriseslong