溶胶-凝胶技术制备(Bi4-x,Lax)Ti3O12陶瓷的工艺技术研究.pdf

文章编号：1001—973l(2002)04—0422一03 溶胶一凝胶技术制备(Bi。一。，La。)Ti30，z陶瓷的工艺技术研究’ 申 林，肖定全，余萍，朱建国，朱居木，高道江 (四川大学材料科学系，四川成都6l0064) 摘要： 采用3种溶腔一凝胶(so卜geI)工艺．以硝酸证、硝酸镧能及化学性能至关重要。特别对于电子陶瓷材料而言-通过计 和扶畦丁酯为原料．制备掺锎钍醢铋(Bi…．La，)Ti3012(简记 算反应物的成分配比可以严格控制产物材料的成分．这一点对 为BLT)陶瓷。通过控制溶胶一凝腔工艺，分析比较不同溶肢一凝新材料体系的合成与开发尤为重要。 膻过程时陶瓷蛄构的影响．为后续BLT轶电薄膜的溶胶一凝腔 有机溶剂 热处理 刳簟选择最佳工艺技术条件．研究发现采用滴定方式的sol—gel囹 回生圃 圈 工艺制备的陶瓷具有较好的取向和结柄。 旦吐陌习 关键词： 【乩…La。)Ti()1。；soI—gel；铁电陶瓷；铁电薄膜 暇lso卜geI技术制备陶瓷的工艺流程 中围分类号：TM22l 文献标识码：A lSchematlc for Fig graphics“thesol—gelprocessespreparlng l 引 言 BLTcefamjcs 以醇盐为基础的溶胶一凝胶过程的化学反应很复杂．但包古 Bi’rl，0，。(简记为BT())是一种性能优良的娄钙钛矿结构 以下基本的水解一聚合反应过程”一一： (A．。B·z B^()”，)铁电材料．开关速度快．抗辐射能力强；在无 M(0R)。+zH 电场作用下能保持记忆．具有可与半导体工艺集成的潜力，从而 可用于发展集戚铁电器件。早期的理论研究结果表明．可以用 —M～oH+H() M一一一M一()一M一十H2() La¨离子取代(Bb()z)2层中少量的Bi”离子，而除La件离子 以外的金属离子一般难于进人(BI。O：)卜层；用La3T离子取代在较高的温度下也可能发生如下反应： (Bb()z)。层中少量的B13f离子，可以提高材料的抗疲劳特性。 掺蛳B1．Til(】，。的分子式一般表示为：(BL…L虬)TbO(简写式中，M代表金属离子，R代表烷烃基。 为BLT)．其中z为镧取代铋的取代量““]。 在溶胶、凝胶形成过程中，这些反应可能同时进行．并进· sol—gel技术是一种湿化学材料制备技术，人们很早就开始 步反应形成聚合物。随着水解的深人，溶胶聚合物的聚台程度 了对它的研究。1864年．Graham发表丁关于硅胶的论文；1935 加大．最终导致凝胶的生成．结构上表现为空间网络状聚合物的 年．BlodgeH也报道了关于这方面的工作。在so卜gel技术研究 形成，网络空隙中包裹着溶剂分子及反应副产物。 的早期．主要用于制备粉体。近十年来，人们常用它来制备多组 对于本论文中使用的钛酸丁酯Ti((MjH。)。．D口ew“认为 元金属氧化物铁电薄膜¨。…。 钛的醇化物的水解反应为…]： 本文选取z一0．0，O．4、o．6．采用3种sol—ge】工艺技术制备 20—T1