超高压提取法、一测多评法和对照提取物法在关黄柏中的应用的研究.pdfVIP

《中国药典》2015 年版科研课题:中药质量整体控制研究——基于一 测多评、对照提取物为对照的人参等 12 种中药材、饮片及其制剂的多成 分含量测定研究 江苏省高校优势学科项目(PAPD) 超高压提取法、一测多评法和对照提取物法在关黄柏中的应用研究 中文摘要 超高压提取法、一测多评法和对照提取物法在关黄柏中 的应用研究 中文摘要 关黄柏为芸香科植物黄檗 Phellodendron amurense Rupr. 的干燥树皮。关黄柏主要 活性成分是生物碱，其中最重要的生物碱为小檗碱和巴马丁，在《中国药典》2010 年版中含量测定规定盐酸小檗碱不得少于 0.60%，盐酸巴马丁不得少于 0.30% 。本论 文对关黄柏进行了两方面的研究，一方面是超高压提取关黄柏生物碱的工艺研究；另 一方面是一测多评法和对照提取物法测定关黄柏中生物碱含量研究。 超高压提取法作为一种新的提取方法，首次被应用于关黄柏生物碱提取中。在本 实验中，选择小檗碱和巴马丁作为检测指标，先考察单因素（溶剂、压力、温度、料 液比、溶剂浓度和时间）对提取率的影响，再根据单因素考察的结果选择了四个因素 (压力、温度、料液比和溶剂浓度)进行正交实验。通过正交设计实验结果得出超高压 提取的最佳条件为：压力 400 MPa ，温度40 ℃，时间4 min ，料液比 30:1 和乙醇浓度 50% 。与加热回流提取、超声波提取、索氏提取相比较，超高压提取有较高的提取率， 较少的提取时间，较低的提取温度和能量消耗。另外，通过扫描电镜观察了提取前后 关黄柏样品的细胞结构，初步探讨超高压提取的机制，经超高压提取后，细胞表面结 构严重破坏，形成许多大孔，有利于成分的溶出，从而得到较高的提取率。 一测多评法和对照提取物法能很好的解决对照品缺乏和昂贵的问题，为中药质量 标准多成分含量测定提供了方法。在一测多评实验中以小檗碱为对照，建立小檗碱与 巴马丁、药根碱的校正因子（f 药根碱 小檗碱=0.9868 ，f 巴马丁 小檗碱=0.9959 ），并进行含量测定， / / 同时采用外标法测定20 个批次关黄柏中 3 个成分的含量。结果表明，建立的校正因 子重现性良好，采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著性差异。对照 提取物实验中首先采用动态轴向压缩系统（DAC ）制备对照提取物（含药根碱 1.15%， 巴马丁 13.94%，小檗碱 30.77% ），再利用含量标化的对照提取物为对照测定20 个批 次关黄柏中小檗碱、巴马丁和药根碱含量，结果与外标法比较无显著性差异。因此， I 中文摘要 超高压提取法、一测多评法和对照提取物法在关黄柏中的应用研究 在缺少对照品的情况下，一测多评法和对照提取物法对关黄柏进行质量控制是可行 的、准确的。 关键词：关黄柏、超高压提取、一测多评、对照提取物、小檗碱、巴马丁 作 者：刘 顺 指导教师：李贺然 II 超高压提取法、一测多评法和对照提取物法在关黄柏中的应用研究 英文摘要 Study on methods of ultrahigh pressure extraction, QAMS and reference extract applying to cortex Phellodendri amurensis Abstract Corte