羧甲基淀粉钠取代度的测定方法.docVIP

羧甲基淀粉取代度的测定方法 （－）灰化法： 1．原理 经纯化后的羧甲基淀粉在（700土25）℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠，然后用酸碱滴定氧化钠含量，并按氧化钠含量计算取代度。 2．仪器与试剂 （1）高温炉（0～1000℃），滴定管（50ml），烧杯（300ml），3#玻璃砂芯坩埚（30ml），抽滤瓶（1000ml），抽气泵。 （2） 0.lmol／L NaOH标准溶液，0.lmol／L HCl标准溶液，0．l％甲基红。 3．操作步骤 称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中，加入 20ml 0.5mol／L HCl溶液酸化，充分搅拌 15min至没有颗粒，加数滴酚酞指示剂，再用 0.5mol／L NaOH溶液中和至红色，继续搅拌至试样溶解，再滴人 3滴0.5mol／L NaOH溶液。边搅拌边滴加 95％乙醇溶液，当试液中出现白色沉淀后，迅速加入约 200ml 95％乙醇溶液，便析出沉淀。停止搅拌，在水浴上加热，使沉淀清晰粗大。 将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中，过滤，先用80％乙醇洗涤数次（约100ml），然后用95％乙醇洗3次（约60ml），吸干，移入烘箱内，在105℃烘至质量恒定（约3h），冷却称量。 将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中，在高温炉内，徐徐升温至700℃，保持30min，取出冷至室温。 用少量蒸馏水润湿灼烧物，再用 100ml蒸馏水分数次洗，并移至250ml烧杯中，在电炉上缓缓加热至沸，保持5min。加甲基红指示剂 2～3滴，用 0.lmol／L HCl标准溶液滴定至终点。 4. 结果计算 式中 HCl——滴定时消耗的 HCl标准溶液体积（ml） CHCl—— HCl标准溶液的浓度（mol／L） m——样品质量（g） （二）酸洗法： 1．原理 羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤，使其全部转化成酸式CMS（HCMS），然后加入已知过量的NaOH标准溶液，使HCMS与NaOH发生中和反应，再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH，从而测得CMS的取代度。或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定，而是直接用标准Na0H溶液滴定。 2．仪器与试剂 （1） 电磁搅拌器，滴定管（50ml），烧杯（50ml）。 （2） 2mol/L HCl溶液（用 70%甲醇群溶液配制），0.1mol/L NaOH标准溶液， 0.1mol／L HCl标准溶液，0.1％酚酞指示剂。 3. 操作步骤 准确称取0.5g样品，置于50ml 小烧杯中，加入2ml/L HCl溶液40ml，用电磁搅拌器搅拌3h。过滤，再用80％甲醇溶液洗涤酸化后的样品，至洗涤液中不含氯离子。用 0.lmol／L NaOH标准溶液40ml溶解，在微热条件下，使溶液呈透明状，立即用0.1 mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后，将滤饼定量地转移至一干烧杯中，用100ml水分散，在沸水浴中加热 15min，冷却，用0.lmol／L NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。 4. 结果计算 式中 m——样品质量（g） （三）络合滴定法： 1. 原理 羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液，使沉淀完全后，过滤，在pH7.5～8时，用EDTA标准溶液滴定过量的铜，即可推导出羧甲基的取代度。 2．仪器与试剂 容量瓶（250ml），移液管（100ml），滴定管（50ml），抽滤装置1套。 0.0l mol／L CuSO4溶液，0.05mol／L EDTA标准溶液，NH4Cl缓冲溶液（pH＝5.2，10gNH4Cl溶于 1L水中），紫脲酸铵指示剂（0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一起研匀）。 3．操作步骤 准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中，加入1ml乙醇湿润样品后，加50ml水，20mlNH4Cl缓冲溶液，再用0.1mol／LHCl或0.1mol／L NaOH将溶液pH调至7.5～8.0。转移至 250ml容量瓶中，加入50mlCuSO4溶液，摇匀，放置15min。稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤液 100ml，用紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。 4. 结果计算 式中m——称样量（g） （四）沉淀法： 1. 原理 羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀（UCMS）： 沉淀灼烧后生成U3O8，根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。 2. 仪器与试剂 （l）磁坩埚（带盖），高温马福炉，烘箱，玻璃砂芯坩埚。 （2） 4％硝酸铀酰：溶解40gUO2（NO3）2?6H2O于800ml蒸馏水后，稀释至1L；95％乙醇或无水甲醇。 3. 操作步骤 准确称取试样0.25～0.50g，置于60ml烧杯中，用乙醇湿润样品，在 50～70℃水浴上不断搅拌下