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第 35卷第 2 期 涂 料 工 业 Vol. 35 No. 2 2005年 2 月 PA IN T COA TIN GS INDU STRY Feb. 2005 积层线路板用碱溶性感光 预聚物的合成研究 1 1 2 1 1 王斋民 ,朱淑仪 ,黄宝华 ,程 江 ,杨卓如 1华南理工大学化学工程研究所 ,广州 510640; 2 湖南百利工程科技有限公司 ,岳阳 4 14007 摘 要 :利用马来酸酐对环氧丙烯酸酯进行改性 ,研究了溶剂等条件对反应的影响;利用不同配比的马来酸酐和 环氧丙烯酸酯合成出的改性产物配制感光成像油墨 。结果表明 , 以乙二醇单丁醚作为溶剂转化率明显高于未用溶剂 时的情况 ;催化剂的催化活性大小依次为十六烷基三甲基溴化铵和四丁基溴化铵等质量比的复合催化剂 十六烷基 三甲基溴化铵 四丁基溴化铵 三乙胺 无催化剂 ;合适的反应时间和温度分别为 4 5 h 和 100 ℃。当马来酸酐与 环氧丙烯酸酯的羟基当量比为 08 时 , 以其改性产物配制的油墨具有良好的耐酸 、耐碱和耐溶剂性 。 关键词 :碱溶性 ;环氧丙烯酸酯 ;感光成像 ;油墨 ;预聚物 中图分类号 : TQ 630 文献标识码 : A 文章编号 : 0253 - 4312 2005 02 - 00 11 - 04 绿 ,德国巴斯夫有限公司 ;三乙胺 TEA ,分析纯 ,上
0 引 言 海永生试剂一厂 ; 乙二醇单丁醚 ,分析纯 ,广州市新港 随着携带型电子产品的小型 、轻量化 ,特别是半 化工有限公司 ; 四丁基溴化铵 TBAB 、十六烷基三 导体芯片的高集成化 ,高密度安装技术得到了飞速的 甲基溴化铵 CTMAB ,均为分析纯 ,上海聚生物科技 有限公司 ;二缩三丙二醇二丙烯酸酯 、三羟 甲基丙烷
发展 ,给印制电路板 PCB 业提出了新的课题 。积层 三丙烯酸酯 ,瑞典 PER STORP Sp ecialty Chem icals公
法多层板 BUM 应运而生 ,它能使产品利用最新 、最 小 、最快速度的设备去迎合不断发展的需要 ,并且能 司 ; Irgacu re 65 1、Irgacu re 184 ,汽巴精化 中国 有限
与不断降低的成本 目标保持一致 [ 1, 2 ] 。液态感光成像 公司广州分公司 ;对苯二酚 、丙烯酸 、甲苯 、二氯甲烷 、
油墨于 20世纪 80年代开始用于 BUM 的制造 ,在 90 浓硫酸 、马来酸酐 、双氰胺 ,均为分析纯 。
年代后期得到了进一步的发展 。这类产品大都以酸 1. 2 主要仪器和设备 改性的环氧丙烯酸酯为主体材料 ,环氧树脂以其优异 曝光用自制的紫外光曝光仪 中压汞灯功率为
的粘接性 、机械强度 、电绝缘性和柔韧性等特性得到 1 kW ,灯管离样 品距离 30 cm ; 小型丝网印刷机 ;
广泛的应用 ,并且在改性后其优异的性能基本上维持 FA25 型高剪切分散乳化机 ,德国 FLU KO 公司 ; 小型
不变 [ 3 - 5 ] 。利用丙烯酸对环氧树脂进行改性制得环 三辊轮研磨机 , 日本三菱重工业株式会社 。
氧丙烯酸酯 ,引入双键 , 以实现感光性 。本文采用马 1. 3 性能测试及表征
来酸酐和环氧丙烯酸酯进行酯化反应 , 以引入羧基 , 1. 3. 1 酸值的测定
实现树脂的碱溶性 ,分析了溶剂 、催化剂 、反应时间及 精确称取 1 ±000 1 g试样于 250 mL 的锥形瓶
反应温度对马来酸酐改性环氧丙烯酸酯合成的影响 , 中 ,加入等体积比的苯 - 乙醇混合溶液 ,溶解 。加入
并对以马来酸酐与环氧丙烯酸酯的不同配比合成的 3滴酚酞指示剂 ,氢氧化钾 - 乙醇标准溶液滴定至粉
产物为主体配制的油墨的碱溶性和制成的固化膜的 红色为终点 , 同时做一空白实验 。
耐化学品性及力学性能进行了研究 。 1. 3. 2 红外光谱 将合成的碱溶性环氧丙烯酸酯样品制备成 KB r 1 实验部分 固体压片或者制成丙酮溶液涂在 N aC l棱镜上形成薄
1. 1 主要原料及试剂 膜 ,使用 Perk in - E lm er Sp ectrum - 2000 型和德 国 环氧树脂 E - 44 ,工业品 ,广州市东红化工厂 ;酚 B ruker公司 V ector33傅里叶变换红外光谱仪记录所
醛型环氧树脂 F - 51,江苏常熟市医药助剂厂 ;酞菁 得聚合物的红外光谱 。 广东省自然科学基金资助项 目 编号 : 03 1422 11 王斋民等 :积层线路板用碱溶性感光预聚物的合成研究 1. 3. 3 碱溶性感光油墨的制作及固化膜的性能测试 在装有搅拌器 、
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