等离子体原子光谱分析中溶液样品雾化进样方法的新进展.pdfVIP

第 3l卷 分析化学 FENXIHUAXUE 评述与进展 第 4期 2003年 4月 ChineseJournal ofAnalyticalChemistry 490—495 干；^评述与进展l ， ‘、， ‘、， ‘、， ‘、， ‘、，．x 喜 等离子体原子光谱分析 中溶液样品雾化进样方法的新进展 郇延富 郑 健 冯 国栋 周建光 张寒琦 金钦汉 吉林大学化学学院分析科学研究所 ，吉林省光谱分析仪器工程技术研究 中心，长春 130023 摘 要 对近年来等离子体原子光谱分析中溶液样品引入方法 的新进展作 了综述 ，其 中包括气动雾化法、超 声雾化法 、热雾化法 、悬浆雾化法、高水压雾化法及 电喷雾法等。文中还根据本课题组多年来的研究经验对每 种方法 的优缺点及其应用作 了简要 的介绍和评论 。 关键词 进样方法 ，雾化法 ，等离子体原子光谱分析 ，评述 1 引 言 样品引入技术一直是原子光谱分析法发展 中一个最活跃和最重要 的研究领域 ，也被人们认为是 限 制原子光谱法灵敏度提高 的 “瓶颈 ”—— “Aehillesheel”…。 雾化法是 目前等离子体原子光谱法 中最常用也是最方便 的样 品引入方法 ，许多样 品引入方法 的提 出或研究也大都是在和雾化法 尤其是气动雾化法 相 比较 的情况下进行 的。 2 气动雾化法 pneumaticnebulization，PN 雾化系统的性能经常是限制等离子体原子光谱法分析性能改善的主要因素 。一个好的雾化器应该 是可 以高效地产生优质气溶胶且可连续地被输送到等离子体 中。气动雾化法 中所用 的雾化器主要有 同 心雾化器及交叉雾化器 ，这两种雾化器早 已有商品出售 ，其制作及应用技术 已较成熟，是等离子体原子 光谱法中常用的主要雾化器 。同心及交叉雾化器除了雾化效率较低外 ，还存在着高盐溶液易在喷嘴处 沉积的问题 。虽然交叉雾化器要好一些，但仍存在着这一 问题 。Anderson等 提出了一种高压雾化器 ， 即所谓 的MAK雾化器 。这种雾化器稳定性好 ，精密度优于 0．5％。同时还可承受高盐分溶液 的引入 可引入高达 30％的NaC1溶液 。 另一种耐高盐溶液的雾化器是 V型槽雾化器 。它是使样 品流经一个 v型槽 ，在槽底处 引入高流速 气体 ，将液膜 吹破 、雾化 。V型槽雾化器在各种分析性能上都超过或相当于交叉和同心雾化器 。 研究证明，同心和交叉雾化器 的雾化效率直接与气体流速相关 。在小流速下记忆效应 和堵塞 问题 一 般都会增加，而雾化效率则降低 。Mennet等 用实验证 明了在 0．8L／rain的载气流速下 。同心及交叉 型雾化器性能都很差，这些缺点使得改进 的V．型槽雾化器如 GMK雾化器 得到发展 ，然而后者仍存在 着效率低 最多达到 5％ ，样 品消耗大 ，载气流速大 ，气溶胶液滴大小分布太宽的缺陷。Nehm等 从 回 收率及噪音功率谱两方面 比较 了3种雾化器 交叉雾化器、Meinhard同心雾化器及 GMK雾化器 的耐高 盐能力 ，无论从耐高盐 的种类还是从浓度看 ，GMK都表现得 比较突 出。 为此 ，Jankowski等 报道 了两种雾化器 ：烧结玻璃雾化器和微毛细管阵列雾化器 MCA 。烧结玻璃 雾化器产生的气溶胶大液滴非常少且分布 良好 ，对于这种雾化器来说 ，如果不 引入特别过量 的样 品的 话 ，一般不会产生大液滴 。烧结玻璃雾化器效率高达 94％，但存在记忆效应 。改进 的v．型槽雾化器与 之相反 ，具有低效和容易洗脱 的特点 。MCA就是上述两种雾化器 的结合 ，它把微毛细管阵列放在 v．型 槽 中以阻止相对低 的气流速率 ，得到大的气体输 出线速度和样 品流速，这些都提高了雾化效率 ，改善了 2002-03．17收稿 ；2002-08．28接受 本文系 国家 “十五”科技攻关重大专项资助课题 No．2001BAZIOA02 第 4期 郇延富等 ：等离子体原子光谱分析 中溶液样 品雾化进样方法 的新进展 491 毛细管的洗脱性能，减少 了待测物在系统 内的沉降。 其它用于等离子体原子光谱法 的气动雾化器还有格 网雾化器 、微 同心雾化器等 。微 同心雾化器价 格便宜 ，容易组装，雾化效率高 ，流速低 ，引人样品稳定，这不仅提供 了用少量样 品作多元素测定 的可能 而且 由于用样量少、洗脱时间短而降低 了浪费。微 同心雾化器 已有一些人 进行了应用 ，而格网雾化 器 的应用则相对较少。 气动雾化法主要从改善雾化效率 、提高耐高盐能力及减少记忆效应等方面进行改进 。但从实际应 用方面看 ，结构简单 、操作方便 的同心雾化器仍将继续被广泛应用于各种商品光谱仪器上 。 3